能(néng)力驗證是(shì)指為(wèi)确定實驗室在×'α¥特定領域的(de)檢測/校(xiào)準能β $(néng)力而設計(jì)和(hé)運作(zuò)的(de≤♥←)實驗室間(jiān)比對(duì)。它是(sh×$ì)由認可(kě)機(jī)構或其授權/認可(kě)的(de)機(jī)構組織☆ ↓®和(hé)運作(zuò)的(de)。它是(shì)确保實驗室維持較高(g≥∑āo)的(de)校(xiào)準和(hé)檢測 ' 水(shuǐ)平而對(duì)其能(néng)力進行(α<xíng)考核、監督和(hé)确認的(de)一(∑ ©≥yī)種驗證活動。參加能(néng)力驗證可(✘♠÷kě)以為(wèi)實驗室提供評價其出具數(shù)據可(kě)靠性和(hé)✔♦↕有(yǒu)效性的(de)客觀數(shù)據。
(1)能(néng)力驗證是(shì)判定實驗室技(jì)術™§'σ(shù)能(néng)力和(hé)維持其技(jì)∏<術(shù)能(néng)力的(de)重要(yào)依據;
(2)能(néng)力驗證為(wèi)實驗室提供有("$ yǒu)效的(de)外(wài)部質量控制(zhì),也(yě)是(™☆shì)實驗室內(nèi)部質量控制(zhì)的(←© de)重要(yào)補充;
(3)能(néng)力驗證可(kě)直接展示實驗室的≥±(de)技(jì)術(shù)能(néng)力,提高®≈≠∞(gāo)可(kě)信度;
(4)能(néng)力驗證可(kě)一(yī γ)定程度上(shàng)改善實驗室質量管理(lǐ★≤),提高(gāo)檢測能(néng)力,是(shì)實驗室綜合能σ↔(néng)力的(de)體(tǐ)現(xiàn),是(sh®ì)實驗室間(jiān)方法和(hé)結果互認的(de)基礎。
評價參加實驗室的(de)檢測能(néng✔♥£δ)力,常用(yòng)Z比分(fēn)數(sh" ☆∏ù)進行(xíng)評價。
Z值的(de)絕對(duì)值小(xiǎo)于等于2,滿意、通(tōnφ★ g)過;
Z值的(de)絕對(duì)值大(dà)于等∏∑φ≥于3,不(bù)滿意、不(bù)通(tōng)過;
Z值的(de)絕對(duì)值小(xiǎo ←)于3大(dà)于2,可(kě)疑。
能(néng)力驗證實驗項目往往有(yǒu)÷₩多(duō)個(gè)檢測方法,例如(rú)果★α蔬中毒死蜱的(de)檢測,就(jiù)有(yǒu)氣相(xiàng₹×)、氣質多(duō)個(gè)檢測方法,能(nσ÷éng)力驗證提供機(jī)構往往會(huì)推薦相×♠(xiàng)應的(de)國(guó)标或行(xíng)标方法,建÷÷λ↑議(yì)根據實驗室準備擴項或已具備資質的(de)方法,₹€×↔并結合實驗室具體(tǐ)情況進行(xíng)合理(lǐ)選擇。不(bù)♦≠®建議(yì)選擇實驗室自(zì)用(yòng)≈¥方法等非标方法進行(xíng)能(néng)力驗證樣品檢測。 ♦™☆
能(néng)力驗證的(de)樣品,例如(rú)果蔬汁、肉類凍幹粉、中藥粉、£λ±ε土(tǔ)壤等,都(dōu)會(huì)有(y&←∞λǒu)一(yī)個(gè)合适的(de)儲存條¥σ件(jiàn),收到(dào)樣品後需要(yào)根據要(yào)求∞ €進行(xíng)儲存。特别注意儲存溫度和(hé)是(s₽¶hì)否需要(yào)幹燥儲存。
如(rú)果是(shì)低(dī)溫儲存,在進行(x≈ λíng)檢測實驗前需提前取出樣品恢複室溫後再進行(xíng)≥÷₹稱量等操作(zuò)。
稱取樣品前要(yào)确保樣品混合均勻,需要(yào)使用(yòng)滿足σσγ精密度要(yào)求的(de)天平進行(xí'≤€ng)準确稱量,并記錄數(shù)據。
稱樣完成後需要(yào)将樣品密封按要(yào≤£)求進行(xíng)儲存。
根據檢測項目,建議(yì)選擇兩個(gè)品牌或兩個(gè)批次的(de)λ♠→标準品進行(xíng)對(duì)比驗證,确保标準曲線的(de)準确性。注意商↕ ε品化(huà)标準品和(hé)标準儲備溶液的(de)有(yǒu)效期,如↑(rú)果條件(jiàn)允許,建議(yì)能(néng)力驗證實驗使用(γσ γyòng)新的(de)未開(kāi)瓶的(de)标準品制∏€(zhì)備标準曲線。
純品型标準品需要(yào)使用(yòng)分¥(fēn)析天平進行(xíng)準确稱量,并記錄數(shù)值,同時♠φ↔(shí)需要(yào)關注标準品的(de)純度,計(jì)算(suàn)目§₩标物(wù)濃度時(shí)需要(yào)帶入标準品純≈€度。
标準品的(de)選擇還(hái)需關注目↕•标物(wù)的(de)形式,例如(rú)四環素的↕®φ(de)标準品是(shì)以四環素鹽酸鹽的(de) 形式存在的(de),需要(yào)确認最終要(yào)求以何種形Ω®₩✘式進行(xíng)報(bào)告,在進行©₽♥(xíng)濃度計(jì)算(suàn)時(shí)需要(yào)注意換算(∏∞φsuàn)。
實驗前處理(lǐ)用(yòng)到(dàoσ₩±)的(de)試劑、耗材要(yào)保證潔淨度♠>,選擇合适的(de)級别,避免帶來(lái)污染影(∏₹yǐng)響分(fēn)析,例如(rú)氣相(xiàng)氣質分≤∞(fēn)析建議(yì)選擇農(nóng)殘級的(←$¥☆de)試劑,液質的(de)流動相(xiàng)建議(yì)選擇LC-MS Ωσ§級的(de)試劑,塑化(huà)劑的(de)實驗建♦•₹議(yì)全程使用(yòng)玻璃耗材。
關鍵耗材建議(yì)進行(xíng)驗收,例如(rú₽♥$)SPE小(xiǎo)柱,可(kě)根據具體(tǐ)實驗內(nèi)容,進行('♦φ∏xíng)小(xiǎo)柱回收率和(hé)本底的(d" 'e)驗收,保證滿足實驗需求。
實驗用(yòng)到(dào)的(de)移液器(qì)、容÷£∞量瓶等計(jì)量産品需要(yào)關注是(shì)否進行(xíng ®✘>)校(xiào)準,準确性是(shì)否滿足要(yào)求。
實驗建議(yì)加入方法空(kōng)白(bái)驗證前處理( &lǐ)的(de)本底情況。如(rú)果方法空(k™₽↑ōng)白(bái)有(yǒu)本底或雜(zá)峰幹♠&擾檢出,建議(yì)可(kě)進行(xíng✘δ✘♥)分(fēn)段排查确定污染來(lái)源,然後進行(x↕ε★íng)更換或清洗。
能(néng)力驗證樣品通(tōng)常都(dōu)是(shì)陽性©Ω樣品,有(yǒu)時(shí)候含量會(h₹uì)超出我們平常使用(yòng)的(de)标準曲線範♣Ω圍,且樣品質量有(yǒu)限,常常不(bù)能(néng)承λ®受多(duō)次的(de)重複驗證實驗,因此預實驗顯得(de)尤為(wèi ±)重要(yào)。
在樣品量有(yǒu)限的(de)情況下(xià),一(yī)般€¥♦"建議(yì)可(kě)以根據檢測方法,将樣品量減≤×半進行(xíng)預實驗,通(tōng)過↕₽預實驗得(de)到(dào)樣品中目标物(wù)λ 的(de)預估含量,通(tōng)過預估含量确定δεπ正式實驗中樣品加标水(shuǐ)平的(de)選擇,以及标準曲線範圍的(de)£π←¥選擇。
能(néng)力驗證的(de)結果計(jì)算(suàn)中往往會(÷™'huì)出現(xiàn)标準曲線線性很(hěn)好(hǎo),樣品加标®♥¶回收率也(yě)滿足要(yào)求,但(dà↓Ω∏φn)是(shì)結果還(hái)是(shì)會(huì)有(yǒu)偏λ''差的(de)現(xiàn)象。這(zhè)種情況可(kě)能(néng)需要(ππ ₩yào)檢查下(xià)标準曲線的(de)截距,有(yǒ→εu)可(kě)能(néng)是(shì)因為(wèi)線性範圍較大₩δ (dà)或存在本底影(yǐng)響等原因導緻®截距偏大(dà),在計(jì)算(suàn)濃度偏低(d★§'ī)的(de)樣品時(shí)會(huì)有(yǒu><∞)較大(dà)影(yǐng)響。因此在标準曲線的(de)制(zhì)δ↑↔備和(hé)計(jì)算(suàn)時(shí)不(₹"≠αbù)僅要(yào)關注線性相(xiàng)關系數(shù)¶↕÷R₂,還(hái)要(yào)關注标線的(de)截距,出現(xiàn)截÷± 距偏大(dà)的(de)情況需要(yào)根據具體(tǐ)情況,進行(α÷ ✘xíng)分(fēn)析判斷,排查原因。™®
能(néng)力驗證樣品的(de)最終報(bào)告數(shù♣∑)據建議(yì)進行(xíng)樣品加标回收率的(de)折算(s∞♥uàn),加标回收率的(de)計(jì)算(su ↑àn)需考慮樣品稱樣量,換算(suàn)到(dào)樣品中的( δ÷←de)含量進行(xíng)計(jì)算(suàn)。
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注意|收到(dào)樣品後,實驗室應該确認哪些(xiē)信息?
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