春節長(cháng)假過得(de)爽吧(ba)!又(yòu)要(yào)© 回去(qù)做(zuò)實驗啦!回到(dà₹∏×πo)實驗室,第一(yī)件(jiàn)事(shì)當然是(shì)打開(♥₩↑♣kāi)儀器(qì),可(kě)是(shì)休息了(le)♥∑ε這(zhè)幾天的(de)儀器(qì)跟你(nǐ)一≈§(yī)樣,可(kě)能(néng)有(yǒu)“節後綜合征”,搞不(bù)好"♣₹(hǎo)會(huì)鬧别扭的(de),那©$§§(nà)麽如(rú)何正确打開(kāi)你(nǐ)的(de)儀器(qδ✔ì)呢(ne)?
液相(xiàng)色譜儀
開(kāi)機(jī)順序:
1.檢查溶劑托盤托盤上(shàng)的(de)溶劑是(shìα₽)否足量,以溶劑液面超過過輸液管過濾頭5厘米以上(shàng)為(wèi☆→↑)宜。
2.檢查輸液管內(nèi)部有(yǒu)©© 否氣泡,若有(yǒu),應及時(shí)通(tōng"∞λ)過排液閥排出。
3.對(duì)溶劑(針對(duì)第1項看(kàn)是(shì)否需要(≠σyào)補充溶劑)和(hé)樣品進行(xíng)處理(lǐ),過濾,脫 α≠氣。
4.打開(kāi)主機(jī)電(diàn)源,依次¥±÷打開(kāi)檢測器(qì),泵A,泵B,柱箱的(de∞γ§)電(diàn)源
5.打開(kāi)電(diàn)腦(nǎo),開(kāi)§∞→ 啓色譜工(gōng)作(zuò)站(zhàn)
6.先在工(gōng)作(zuò)站(zhàn)中開(kāi ₽®)啓活塞泵,以所需的(de)流動相(xiàng)平衡系統(約需30mi ←n)
7.打開(kāi)氘燈,等待系統基線走穩&nb★§≈αsp;
8.開(kāi)始進樣檢測
常見(jiàn)故障:
開(kāi)機(jī)後壓力在一(yī)段時(shí)間(jiān)©≈σ↑逐漸變化(huà)(升高(gāo)或降低(dī)),這(zhè)往往是(shì$¥)流動相(xiàng)在色譜柱內(nèi)還↑•(hái)沒有(yǒu)平衡好(hǎo)、柱箱溫度還(hái)沒有(yǒ★≈∞λu)恒定。這(zhè)些(xiē)都(dōu)不☆≈(bù)屬于儀器(qì)問(wèn)題,隻要(yào)多(du§$ō)平衡一(yī)會(huì)就(jiù)會(huì)穩✔∞φ定。若使用(yòng)的(de)是(shì)梯度程序,由于流β∏÷動相(xiàng)的(de)比例正處在變化(huà)中,壓力也(yě)會★Ω(huì)跟随變化(huà)。
開(kāi)機(jī)後壓力瞬間(jiān)變化(huà)(>3MPa'γ)。原因不(bù)外(wài)乎以下(xià)四種情λ≠ ✔況:⑴有(yǒu)氣泡;(2)漏液;(3)單向閥不(bù)¶& 良;(4)泵工(gōng)作(zuò)相(xiàng)位不(bù)正确,>★可(kě)逐個(gè)排除。
開(kāi)機(jī)使用(yòng):
氣相(xiàng)色譜開(kāi)機(jī)前要($<yào)先打開(kāi)載氣、氦氣、空(kōng)氣總閥的(de)開€∑(kāi)關,檢查二次表的(de)壓力一(yī)般都(dōu)£₽♦在 0.6MPa(氦氣在 0.2MPa)。儀器(qì)電(di'↓↕àn)源開(kāi)啓後要(yào)先通(tōng)₽α¥過自(zì)檢再打開(kāi)工(gōn✔♠g)作(zuò)站(zhàn), 确認每根柱子(zǐ)都(dōu)×®"要(yào)有(yǒu)流量之後再升溫做(zuò)樣。
使用(yòng)前一(yī)項十分(fēn)重要(yào)≈$¶的(de)工(gōng)作(zuò)是(shì)氣密性檢查, ×βφ如(rú)果氣路(lù)洩露, 會(huì)導緻儀器(q≠ì)工(gōng)作(zuò)不(bù)穩定或靈敏度下(xià)★÷☆降甚至可(kě)能(néng)發生(shēng)爆炸, 因此在操作(zu♥δ↕ò)使用(yòng)前必須進行(xíng)這(zhè)項€★✘工(gōng)作(zuò),即檢查載氣流路☆(lù),如(rú)果氫氣和(hé)空(kōng)氣流路(lù)若未拆動過,→¶可(kě)不(bù)檢查。
檢測器(qì):
FID 和(hé) TCD 的(de)檢測,→±→溫度要(yào)控制(zhì)在室溫 10℃到(dào) 339℃, 控溫溫度↔""在±0.1℃。FID 的(de)檢測限 Mt 小(xiǎo) ≤于等于 1×10 -11 g/s, 噪聲小(xiǎo)于等于 5×1✘α ↕0 -14 A, 漂移小(xiǎo)于等于 5×10 -13 γ® A/30min。TCD 的(de)靈敏度 S 大(dà)于等于♦× 3000mV· ml/mg,噪聲小(xiǎo)于等于 0.λ<03mV,漂移小(xiǎo)于等于 0.1$'±mV/30min。
注意事(shì)項:
氣相(xiàng)色譜儀在使用(yòng)時(shí)溫度不(bù)可(∞©αkě)超過進樣口溫度的(de)上(shàng)限,以免破壞進樣口✘¥÷;要(yào)做(zuò)好(hǎo)進樣口污染的(de)™α♦α常規處理(lǐ):隔墊和(hé)去(qù)活玻璃毛的(deσ∞'→)更換、 清洗或更換襯管、 跟換密封墊、 分(fēn)流平闆的(de)清洗;操₽ 作(zuò)時(shí)要(yào)保證有(yγ×↑ǒu)幹淨的(de)載氣和(hé)幹淨的(de)進樣口時(shβ'×<í)才可(kě)以接柱子(zǐ)。最常見(jiàn)的(d≠©©'e)是(shì)污染問(wèn)題, 做(zuò)高(gāo)沸點物(★₹¥←wù)質後應将柱子(zǐ)老(lǎo)化(huà), 把溫度升 ©ε高(gāo)後趕出殘留物(wù),以防止長(chδ↕≤áng)期的(de)積累, 造成柱子(zǐ)的(de)永≠←<久損壞。
開(kāi)機(jī)前準備事(shì)項:
檢查真空(kōng)泵油液面,确保泵內(nèi)$✔'油頁面處于标定的(de)上(shàng)下(xià)兩線之間(jiān);&n☆γ≤bsp;
查看(kàn)離(lí)子(zǐ)源潔淨程度,ESI源查看(kàn)噴口π¶σ₹是(shì)否有(yǒu)固體(tǐ)析出,毛細管口是(s≤≤hì)否完好(hǎo);APCI噴口是(shì)否有(yǒu)積液♥≥;
氣體(tǐ)壓力,打開(kāi)高(gāo)純氮氣鋼瓶總閥,調節>♠∑出口壓力調至0.65MPa,打開(kāi)高(gāo)純氦氣鋼瓶±£©總閥,調節出口壓力調至0.25Mpa;
檢查殼氣及輔助氣接口連接緊固,松開(kāi)液相(xiλ↕àng)管路(lù)與離(lí)子(zǐ)源的(de)接口;
開(kāi)啓動力電(diàn)源,電( →diàn)壓穩定,正常;
确保室內(nèi)溫度在18~25度。
開(kāi)機(jī)順序:
以質譜聯用(yòng)儀為(wèi)σ ≠例:
1、打開(kāi)UPS和(hé)氮氣發生(shēng)器(q¥€ì)開(kāi)關,待氮氣的(de)壓力>✔π表穩定後,打開(kāi)機(jī)械泵上(shàng)的(de)電(diàn₩₩×)源開(kāi)關;
2、機(jī)械泵工(gōng)作(zuò)至少(shǎo)÷φ✔15min後,打開(kāi)質譜儀的(de)電(diàn)源主開(δ★kāi)關,等系統抽真空(kōng)24h以上(shàn>φ÷δg)才可(kě)以正常操作(zuò)儀器(qì)掃描;初>π♠♣始真空(kōng)度為(wèi)7~9。×↑ε
3、打開(kāi)液相(xiàng)泵,自(zì )動進樣器(qì)及柱溫箱電(diàn)源開(kāi)÷£★↓關;
4、啓動電(diàn)腦(nǎo),打開(kāi)電(diàn)腦(nǎo←±↑₩)桌面的(de)Analysis software軟件(jiàn);
使用(yòng)注意事(shì)項:
質譜儀需在高(gāo)真空(kōng)條件(jiàn ≠)下(xià)工(gōng)作(zuò),其中離(lí™∞♣)子(zǐ)源在 10 -3 ~10 -5 Pa, 質量分 ®÷♣(fēn)析器(qì)在 10 -6 Pa。早•β↔¶更換燈絲, 清洗離(lí)子(zǐ)源或儀器(qì)檢修後調整質譜。在做(zu≥≤ò)樣期間(jiān)要(yào)注重口隔墊密封性的(de)檢查。每月(yu£←¥"è)要(yào)進行(xíng)He 載氣系統洩漏的(de)檢查✔<¥γ。必要(yào)時(shí)要(yào)檢修老(lǎo)化(huà)的(d §≤e)色譜柱。每半年(nián)要(yào)更換幹燥劑。每月(yuè)要(y×₽ào)進行(xíng)機(jī)械泵油面的(de)檢查。₽δ每年(nián)要(yào)注意分(fēn)子(zǐ)泵加€✔¥π注潤滑油。必要(yào)時(shí)要(yào)清洗分(fēn)子φβ(zǐ)泵和(hé)離(lí)子(zǐ)泵。并¥™且要(yào)進行(xíng)進樣口隔墊密封性和(hé)載氣系統洩漏的₹←♠(de)檢查,隻有(yǒu)很(hěn)好(hǎo)的(de)維護才能(§±&néng)增加儀器(qì)的(de)使用(yòng)壽命。÷σ®
提醒:
樣品在處理(lǐ)時(shí)應注意處理(lǐ)系統有(yǒu)過濾的(deΩ✘₹$)功能(néng), 進入到(dào)質譜儀內(nèi)的(de)樣品其顆 ↓≥粒的(de)粒度應不(bù)大(dà)于"♠•γ 1μm, 并且要(yào)減少(shǎo)樣品在<σ©∑傳輸過程中的(de)滞後時(shí)間(jiān), 因為(wèi)質譜≤✘儀極快(kuài)的(de)分(fēn)析速度, 樣品傳輸時(shí)間( ₹γjiān)如(rú)果過長(cháng)就(ji≠ù)會(huì)失去(qù)質譜分(fēn)析的 ≤'(de)意義。
問(wèn)題:
質譜開(kāi)機(jī)時(shí),泵轉速最高(gā₹o)隻能(néng)升到(dào)一(yīε )半,聽(tīng)到(dào)提示音(yīn)後,控制(zhì)面闆上(s↔σhàng)提示:system vented;同時(shβΩí),泵轉速緩慢(màn)下(xià)降。判斷可(kě)↓☆能(néng)是(shì)漏氣導緻分(fēn)子(zǐ)→渦輪泵無法開(kāi)啓,檢漏後重新開(kāi)啓質譜,故障沒有(yǒu↕≈✔↔)排除,是(shì)什(shén)麽原因導緻?
網友(yǒu)支招:
經分(fēn)析,認為(wèi)隻有(yǒu)很(hě₩☆ n)嚴重的(de)漏氣才會(huì)導緻這(zhè)種情況,∑≤<÷需要(yào)全套檢查:
1、進樣口是(shì)否安裝有(yǒu)隔墊以及密封圈。
2、色譜柱兩頭是(shì)否安裝到(dào)位。
3、放(fàng)空(kōng)閥有(yǒu)沒有(yǒu)擰緊。
4、MS密封圈是(shì)否幹淨或是(shì)有(yǒu≥π≤)損壞。
5、泵油是(shì)否太少(shǎo)或太多(duō)了(le)。
6、鋼瓶沒氣了(le)或載氣分(fēn)壓壓力不(bù)足。
7、鋼瓶接口位置大(dà)漏氣。
8、以上(shàng)問(wèn)題都(dōu)沒有(yǒu),建議(yì)∑₹→查看(kàn)真空(kōng)泵是(shì)否壞掉了∑☆(le)。
ICP-MS
開(kāi)機(jī)之前的(de)準備事(shì)項
1、檢查超純水(shuǐ)(2個(gè)),5%硝酸,調諧液,內(nèi)'₩标液的(de)溶液是(shì)否夠用(yòng),注意及↑"£λ時(shí)添加。廢液桶要(yào)及時(shí)€Ω♦$清空(kōng)。
2、開(kāi)機(jī)之前要(yào)打開(kāi)空(kō♥∞ng)調,冷(lěng)卻水(shuǐ)裝置,排風(fēng)系統,卡上(sh♠↕àng)蠕動泵管,超純水(shuǐ),5%硝酸,↑♦調諧液的(de)蓋子(zǐ)。
3、定期檢查機(jī)械泵的(de)油位和(hé)顔色,定期打開(kā★★£i)機(jī)械泵的(de)振氣閥使油氣過濾器(qì)中≥$→的(de)泵油流回泵中。
ICP-MS在開(kāi)機(jī)後真空(kōng)上(sh&₹àng)不(bù)去(qù),真空(kōng)顯示為(wèi)✘£≈ERROR,檢查了(le)分(fēn)子(zǐ)泵和(hé)真空(kōn♣πg)泵都(dōu)沒有(yǒu)問(wèn)β≠題的(de),不(bù)知(zhī)道(dào)是(shì)₹✔≠什(shén)麽原因?
1. 顯示是(shì)error,那(nà)一(yī)定↕♣§應該是(shì)控制(zhì)和(hé)通(tōng)訊的(de♠δπ)問(wèn)題吧(ba)。
2. 檢查一(yī)下(xià)循環水(shuǐ)是(shì)否打開(kāi)φ≥>®, 流量和(hé)水(shuǐ)壓是(shì)否正确, 一(y✔σī)般的(de)分(fēn)子(zǐ)泵都(dōu)帶有(yǒu)水(shuǐ ↓)流連鎖保護功能(néng), 我們的(d σγ✘e)儀器(qì)如(rú)果不(bù)開(kāi)水(shuǐ)循環, 真空(±✔↑kōng)就(jiù)不(bù)能(néng)抽上(shàng)去(✘•qù),因為(wèi)分(fēn)子(zǐ)&∞泵不(bù)啓動。
3. 如(rú)果是(shì)熱(rè)&₹電(diàn)的(de)X7系列通(tōng)訊出了₽←(le)問(wèn)題,你(nǐ)可(kě)以點擊windows任務欄下(xiγΩà)一(yī)個(gè)齒輪圖标,找到(dào)連接那(nà),★γ☆先斷開(kāi)再連接,或是(shì)重啓♦®₽↔機(jī)子(zǐ)。
4. 溫差有(yǒu)沒有(yǒu)設定好(hǎo)呢₹↕↔(ne),環境的(de)溫度也(yě)有(yǒu)關系哦。
5. 也(yě)有(yǒu)可(kě)能(néng)是(s§→₩δhì)泵的(de)問(wèn)題。
開(kāi)機(jī)使用(yòng)故障排除:
1、開(kāi)機(jī)後自(zì)檢出現(xiàn)狹縫馬達鎖死,故障原因↔★✔是(shì)電(diàn)機(jī)驅動部分(fēn)或電₽(diàn)機(jī)的(de)機(jī)械傳動故障或狹縫零位光(guāng§☆ ¥)敏對(duì)壞,或接口闆故障,做(zuò)出正确的(de)判斷後予以更換。Ωσγ☆
2、開(kāi)機(jī)自(zì)檢出現(xiàn)波長(chánβ♦g)電(diàn)機(jī)鎖死,原因其本同上☆₹(shàng),即電(diàn)機(jī)驅動或機(jī)械故障₽®♣♦波長(cháng)零位和(hé)低(dī)端限位開(kāi)♣>₩關故障,或接口闆故障,排除方法如(rú)上(shà∑π♦ng)。
3、找不(bù)到(dào)光(guāng)零Ω↑∑,開(kāi)機(jī)時(shí)沒安裝元素燈或半透半反鏡以及燃燒頭等擋" ♥φ住光(guāng)路(lù),另外(wài)光•™≠(guāng)電(diàn)倍增管、高(gāo)壓以及接口闆等故障。&nb✘βsp;
4、開(kāi)機(jī)啓動軟件(jiàn)後不÷±✘(bù)出現(xiàn)光(guāng)零曲線,而且死機(jī),屬于↓γ接口闆故障。
5、點火(huǒ)檢查時(shí),出現(xiàn♦δ")空(kōng)氣壓力偏低(dī),應檢查空(kōng)壓機(jī)®∏工(gōng)作(zuò)情況及出口壓力<↔$÷,另外(wài)空(kōng)氣旋鈕是(shì)否完全打開(kāi)或管路ε∏(lù)漏氣。
6、出現(xiàn)乙炔壓力偏低(dī),檢查乙炔鋼瓶和(hé)管路(lù)✘✘有(yǒu)無漏氣。
7、自(zì)動尋峰時(shí)出現(xiàn)信号太↕'弱,調不(bù)到(dào)百分(fēn)之百,檢查有(yǒ≠φ∏u)無擋光(guāng)、元素燈是(shì)否正确,如( ₹rú)果以上(shàng)原因排除後,可(kě)用(yò εng)波長(cháng)微(wēi)調引導至≥¥λ®理(lǐ)論波長(cháng)處,找到(dào)最大(d"✔¶Ωà)值。如(rú)果仍不(bù)能(néng)解決,則₩®α屬于接口闆或前放(fàng)部份故障。
8、開(kāi)機(jī)電(diàn)源指示燈不(bù)亮<'↑(liàng),檢查外(wài)部供電(diàn)©✔系統及主機(jī)保險絲。
9、扣除背景時(shí)氘燈不(bù)亮(liàng),氘燈開(k¥±'™āi)關是(shì)否打開(kāi),以及軟¥α件(jiàn)上(shàng)的(de)氘燈控制(zhì)按鈕¶是(shì)否選置在“開(kāi)”狀态。
10、點燃氘燈得(de)需要(yào)一(yī)定的(de)♥ 預熱(rè)時(shí)間(jiān),若長(cháng)時(shí)間(ji©↕δ→ān)不(bù)能(néng)點著(zhe),或不(bù)穩定應檢查供電"®§(diàn)系統是(shì)否屬于正常範圍。
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