人(rén)員(yuán)比對(duì)試驗• 指采用(yòng)相(xiàng)同的(¶πde)試驗方法或程序，采用(yòng)相(xiàng)同的(de)檢測®÷♥設備和(hé)設施，在相(xiàng)同的(de)環境₹$條件(jiàn)下(xià)，僅由不(bù)同的(de∞ε>♦)檢測人(rén)員(yuán)對(duì)同一(yī)樣品進行(x ←φíng)的(de)試驗，通(tōng)過比較分(fēn)析檢測結果的(d∏<♦e)一(yī)緻性，以評價人(rén)員(yuán)對(dφ±uì)檢測結果準确性、穩定性和(hé)可(kě)靠性的(d♣£±e)影(yǐng)響。當某項試驗可(kě)由多(duō)人(✘αΩ•rén)進行(xíng)操作(zuò)時(shí≠♦)，實驗室可(kě)考慮采用(yòng)人(rén)員(yuán)比對(d₩©•uì)試驗的(de)方式進行(xíng)內(nèi)部質π₽€量控制(zhì)。實驗室可(kě)安排具有(yǒu)代表性的(de)不(bù)σ'同層次的(de)兩人(rén)或多(duō)人(rén)進¶ ♣行(xíng)比對(duì)，比對(duì)試驗結束後，實驗室比較分(f> €≈ēn)析檢測結果的(de)一(yī)緻性，評價檢測♠₹±→人(rén)員(yuán)對(duì)檢測結果的(de)影(yǐn←™g)響，以及考核檢測人(rén)員(yuán)能(néng)™↓力水(shuǐ)平，判斷檢測人(rén)員(yuán)操作(zuò)是(shì↓≥<÷)否正确、熟練，并考察解決實際問(wèn)題的(de)π ₹&能(néng)力。實驗室應針對(duì)人(rén)員(yuán)比對(duì↓')試驗出現(xiàn)的(de)問(wèn)題，分(fēn)析原因，采取改"∏進措施，從(cóng)而提高(gāo)實驗室檢測數(shù)據的(de)穩↔±♥定性和(hé)可(kě)靠性。

作(zuò)為(wèi)內(nèi)部質量控制(zh ♣ì)手段，人(rén)員(yuán)比對(duì)試驗優先适用(yòng)下(<∏♥xià)列情況：

●依靠檢測人(rén)員(yuán)主觀判斷較多(¶Ω™duō)的(de)項目；如(rú)食品中感官、品嘗等項目α♦檢測；

●在培訓的(de)員(yuán)工(gōng)、新上(shàng÷≤‍)崗的(de)人(rén)員(yuán)；

●剛實施的(de)新标準、新方法；

●檢測過程的(de)關鍵控制(zhì)點、控制(zhì)環節₹  ∞；

●操作(zuò)難度大(dà)的(de)樣品、↔Ω參數(shù)；

●出現(xiàn)臨界值；

●新設備；

●新檢測項目。

方法比對(duì)試驗指在僅由不(bù)同的(de)檢測方法對(du¥§ ÷ì)同一(yī)樣品進行(xíng)同一(yī)項目試驗，♥×∑通(tōng)過比較分(fēn)析檢測結果←α↔β的(de)一(yī)緻性，評價檢測方法對(duì)檢π←γ測結果準确性、穩定性和(hé)可(kě)φ↕σδ靠性的(de)影(yǐng)響。當某項試驗可(♥± kě)由多(duō)種方法進行(xíng)操作↕☆©σ(zuò)時(shí)，實驗室可(kě)考σ 慮采用(yòng)方法比對(duì)試驗的(de)方式進行(xíng) ‌α♥內(nèi)部質量控制(zhì)。實驗室利用(↕≈∏yòng)不(bù)同方法對(duì)同一(yī)樣品進行(xínπ₽$≤g)測定，判斷檢測方法，即所遵循的(de)标準是(shì)否受控£≥÷§，是(shì)否現(xiàn)行(xíng)有(yǒu)效，并被正确地(Ω&γ↑dì)理(lǐ)解和(hé)嚴格熟練地(dì)執行(xíng≈ε≠)。當不(bù)同方法比對(duì)的(de)所得∏₩™λ(de)結果一(yī)緻，或統計(jì)‌☆↔≤檢驗結果表面其差異不(bù)顯著時(shí)，則可(kě)認為(wèi≤λ$×)采取的(de)檢測方法與其他(tā)方法之間(jiān)無顯β$Ω著性差異。實驗室應針對(duì)方法比對(duì)試驗出Ω♣±現(xiàn)的(de)問(wèn)題，分(fēn)析原因，采取改進措施。

作(zuò)為(wèi)內(nèi)部質量控制'✘(zhì)手段，方法比對(duì)試驗可(kě)在下(xi×β™à)列情況優先适用(yòng)：

●剛實施的(de)新标準、新方法；

●引進新技(jì)術(shù)、新方法和(hé)研制(• ¶zhì)新方法；

●已有(yǒu)的(de)具有(yǒu)多 φ(duō)個(gè)标準檢驗方法的(de)項目☆€ε♠。

設備比對(duì)試驗指相(xiàng)同的(de)人(rén)員(yσ∑uán)采用(yòng)相(xiàng)同的(de)方法或程序，在相(xiànσ∏g)同的(de)環境條件(jiàn)下(xià)，采用(yòng¥")不(bù)同的(de)儀器(qì)設備對☆↓(duì)同一(yī)樣品進行(xíng)™↑的(de)試驗，以評價設備對(duì)檢測結果的δΩ (de)準确性、穩定性和(hé)可(kě)™§∞β靠性的(de)影(yǐng)響。當某項試驗可(kě)由多(duō∞¥ )種設備進行(xíng)操作(zuò)時(s↔"₩∑hí)，實驗室可(kě)考慮采用(yòng)設備比對(duìδ¶ε<)試驗的(de)方式進行(xíng)內( αnèi)部質量控制(zhì)。實驗室通(tōng)過比較不(bù)同設備☆£≤比對(duì)的(de)試驗結果，判斷對(duì)測量準确度、有(yǒu)效性✘™↕有(yǒu)影(yǐng)響的(de)設備是(shì)否∞δ都(dōu)已經過校(xiào)準，是(shì)否能(néng)保證σα∞達到(dào)測量溯源性。設備比對(duì)結束後，' ↔實驗室分(fēn)析檢測結果一(yī)緻性，評價不(bù)同設備對(duì©"$♣)檢測結果的(de)影(yǐng)響。實驗室€&λ✘應針對(duì)設備比對(duì)試驗出現(xiàn)的(de)⧱ε問(wèn)題，分(fēn)析原因，采取改進措施，從(cóng)而提高(gā™≠ &o)實驗室檢測數(shù)據的(de)準确性、穩定性和( €hé)可(kě)靠性。

作(zuò)為(wèi)內(nèi)部質✘₽量控制(zhì)手段，設備比對(duì)試驗優先适用(yòng)"©&∞下(xià)列情況：

●新設備；

●修複後的(de)設備；

●無法進行(xíng)期間(jiān)核查σ✘的(de)設備；

●檢測結果出現(xiàn)在判定界限值。

留樣再試指僅考慮試驗時(shí)間(jiān)先後的(✘✔♥de)不(bù)同，用(yòng)以考核♥$​<上(shàng)次測試結果與本次測試結果的(de)差異，通(tōng)×∑α過比較分(fēn)析檢測結果的(de)一(yī)緻性，以×&>φ評價檢測結果的(de)可(kě)靠性、穩定性、準确性以及公正性σ← →。

留樣再試以密碼樣或複測樣的(de)方式不(bù)定期安排進行(xín¥₽↓←g)。試驗結束後将檢測結果進行(xíng)對(duì)比，&×以驗證原檢測結果的(de)可(kě)靠性、穩定性、準确性以及公正'ε性。若兩次檢測結果存在顯著性差異，實驗室應采用(yòng)有(yǒuΩ¥​)效的(de)方式查找原因，并對(duì)與同批檢測的(de₹§)樣品進行(xíng)複測。

留樣再試作(zuò)為(wèi)內(nèi)部質量控制(z≤&hì)手段，可(kě)在下(xià)列情況采₹ε用(yòng)：

●對(duì)留存樣品特性的(de)監控；

●驗證檢測結果的(de)公正性；

●驗證檢測結果的(de)再現(xiàn)性。

使用(yòng)标準物(wù)質進行(xíng)質量監Ω®∏₽控，實驗室利用(yòng)測量标準物(wù)質或以★♣"π标準物(wù)質做(zuò)回收率測定的(de) ♥® 方法來(lái)評價分(fēn)析方法和(hé)測量 ☆∞©系統的(de)準确度，以驗證檢測結果的(de)準确性。在日♣"φ♣(rì)常分(fēn)析檢測過程中實驗室使用(yòng)有(yǒu₩Ω)證标準物(wù)質或次級标準物(wù)質進行(xíng)₽₽δ結果核查，以判斷标準物(wù)質的(de)檢驗結果與證書(shū)上(shàn‌←§×g)的(de)給出值是(shì)否符合，從(c©™λ>óng)而保證檢測數(shù)據的(de)可(∏÷kě)靠性和(hé)可(kě)比性。

5.1.直接使用(yòng)标準物(wù)質進行(xí↓←÷ ng)質量監控

實驗室直接用(yòng)相(xiàng)宜的(de)标準物(wù)質作(zu★₩ò)為(wèi)監控樣品，定期或不(bù)定期将标準物φ∑α(wù)質以比對(duì)樣或密碼樣的(de)形式，向相(★☆€xiàng)應項目承檢人(rén)下(xià)達檢測任務 >Ω，與樣品檢測同時(shí)進行(xíng)，檢測室完成後上(shàng)報(☆≤bào)檢測結果。也(yě)可(kě)由檢測室自(zì)行(xíng)安排₩<<↓在樣品檢測時(shí)同時(shí)插入标準物(wù)質，驗證檢測結≤↑果的(de)準确性。

将檢測結果與标準值進行(xíng)比對(duì)，如(rú)不(b≥π∑←ù)一(yī)緻，應由檢測室查找原因，進行(xín¥↓g)複測。若複測結果仍不(bù)合格，對(duì)檢測過程進行(xíng)檢查≥™♥®，查到(dào)原因後立即進行(xíng)糾正，必要(y←‌♣ào)時(shí)同批樣品複測。

直接使用(yòng)标準物(wù)質進行♥÷σ(xíng)質量監控适用(yòng)範圍：

●剛實施的(de)新标準、新方法；

●在培的(de)員(yuán)工(gōng)、新上(s‍→↕∞hàng)崗的(de)人(rén)員(yuá≠ ↓n)；

●操作(zuò)難度大(dà)的(de)樣品、參數(shù)；★¶Ω✘

●設備的(de)校(xiào)準和(hé¥∏★)核查；

●新檢測項目；

●檢測過程的(de)關鍵控制(zhì)點、控制(zhì)環節。

5.2.加标回收質量控制(zhì)

加标回收法，即在樣品中加入标準物(wù)質，通(tōng)←™過測定其回收率以确定測定方法準确度，反映出本次前處理(lǐ₩‌)過程的(de)總體(tǐ)質量水(shuǐ☆×₽)平。加标回收是(shì)實驗室一(yī'¥↑™)個(gè)重要(yào)的(de)經常使用(yòng)質§₽®∏控的(de)手段。

回收率=加标式樣測定值-式樣測定值加标量×100%

加标量一(yī)般應和(hé)待測物(wù)濃度相(xiàng)☆☆‍"近(jìn)，在待測物(wù)濃度極低(dī)時(shí) ✘™，應按檢測下(xià)限的(de)量加标，任何¶∑λ情況下(xià)加标量都(dōu)不(bù)得(de)超過待測物(wù×↑≥₩)濃度的(de)2倍。

加标回收質量監控适用(yòng)範圍：

●化(huà)學分(fēn)析中如(rú)農(nóng)殘、藥殘、添••加劑、重金(jīn)屬、污染物(wù)、違禁物(wù)≠∞↕♠、營養物(wù)等項目檢測結果控制(zhì)；

●驗證檢測方法的(de)可(kě)靠性；

●驗證樣品前處理(lǐ)的(de)有(yǒu)效↑₩♠性。

空(kōng)白(bái)試驗

如(rú)果實驗空(kōng)白(bái)較大(↑‍¥dà)，應全面檢查試劑質量、試劑是(shì)否污染、純•™§水(shuǐ)質量、玻璃器(qì)皿潔淨程度、計(jì)量儀器(qì)性‍£能(néng)及環境條件(jiàn)、環境空(k✔‍ōng)氣是(shì)否污染。嚴格控制(zhì)₽∑≈以上(shàng)條件(jiàn)，空(kōng)白(bái)>∑‌值應該較小(xiǎo)。

标準曲線線性關系

如(rú)果标準曲線中某一(yī)濃度點的(de)回歸值的(de)↔€相(xiàng)對(duì)偏差≥5％，則應重新制(∑✘zhì)備标準曲線。

準确度實驗

最常見(jiàn)的(de)是(shì)樣品加₽≥标回收測定，其回收率一(yī)般應控制(zh Ω ì)在95％～105％之間(jiān)。如(rú)果有(yǒ↔¶$u)條件(jiàn)，就(jiù)可(kě)用(yòng)已知(zhī♣'☆)濃度的(de)标準物(wù)質(內(nèi)控樣)£Ω'÷将選定的(de)方法進行(xíng)預試驗，檢測實驗室能(néng)♠>♥否達到(dào)能(néng)力驗證要(yào)求，最後測定× ​©值應大(dà)于規定的(de)不(bù)确定度×λπβ。如(rú)果達不(bù)到(dào)上≥&♣¥(shàng)述要(yào)求，則應分(fēn)析查找原因，排‍≈♣除實驗中的(de)系統誤差後，重新實驗。

提高(gāo)分(fēn)析精密度的(de)方法×¥"₹

1)員(yuán)工(gōng)培訓；

2)平行(xíng)雙樣檢測；

3)穩定的(de)儀器(qì)運行(xíng)狀态；

4)穩定的(de)檢測環境。

精密度和(hé)準确度有(yǒu)不(b ☆"ù)同的(de)含義。精密度不(bù)僅表示多(duō)次測量的(♦→§de)平均程度，在分(fēn)析化(huà)學中也(yě)表€©示随機(jī)誤差的(de)大(dà)小(xiǎo)。測量的ε ₹(de)精密度高(gāo)并不(bù)意味著(zhe)&<★&準确度高(gāo)。準确度是(shì)表示測定值與真值接近π★'(jìn)程度，所以準确度高(gāo)時(shí)，必定意味著(zh★εβe)精密度也(yě)高(gāo)。

盲樣測定

如(rú)果盲樣沒有(yǒu)檢測說(s★¶huō)明(míng)書(shū)，選擇合适的(dσ<•÷e)稀釋濃度就(jiù)尤為(wèi)重要(yào)←←φ☆，稀釋盡可(kě)能(néng)将盲樣測定值落在标準系列<≠$的(de)範圍內(nèi)，可(kě)取少(shǎo)量原液進行(xíng)&↕'試探性試驗，快(kuài)速确定濃度的(de)大(dà)概範&§∞圍。如(rú)果樣品量允許，可(kě)多(duō)次測↔δ★定，并對(duì)結果進行(xíng)統計(jì)分(fē₩§n)析，根據統計(jì)結果對(duì)數(shσ♦$&ù)據進行(xíng)取舍，如(rú)果盲樣的(de★∑÷)測定值落在标準的(de)某一(yī)點附近(≥≠©↕jìn)，應在附近(jìn)多(duō)做(zuò)幾個(gè)标準點，以 €±求證盲樣值的(de)準确性。

7.1.空(kōng)白(bái)試驗：每次測量樣品時(shí)，一(yī)般同時(shí)測量兩個(gè)空(kōn♠Ωg)白(bái)樣品，兩個(gè)空(kōng)白(bái)樣品測量值的(d •✘e)相(xiàng)對(duì)偏差小(xiǎo)©←α于50%為(wèi)合格。

7.2.平行(xíng)雙樣試驗：平行(xíng)雙樣試驗就(jiù)是(s×↔£hì)同時(shí)取兩個(gè)以上(shàng)測量樣品,用(•↓ ∏yòng)同一(yī)方法在完全相(xiàng)同的(de)條件(jπεiàn)下(xià)進行(xíng)測量。

7.3.加标回收試驗：回收是(shì)指向樣品中加入一(yī)定β₹濃度的(de)待測物(wù),然後将其與該樣品同時(shí)測定® &σ，進行(xíng)對(duì)照(zhào)試驗，&'觀察加入待測物(wù)的(de)質量能(nén×‍☆∞g)否定量收回。用(yòng)此了(le)解測定中是($$δshì)否有(yǒu)幹擾因素，從(cóng)✔≠&'而可(kě)用(yòng)加标回收的(de)方法，判斷所選用$≥₹(yòng)的(de)方法能(néng)否用(yòng)于該樣品的(de)測定±≤¥。

7.4.标準物(wù)質測定：在日(rì)常工(gōng)作(zuò)中，可(kě)将實際樣品與有(y™↓§₩ǒu)證标準物(wù)質在同樣條件(jiàn)下(xià)進行(xíng)測量≤φ€₽，标準物(wù)質測定的(de)值應落入标準證書(shū)中₽↑給定的(de)标準值範圍內(nèi)。如(rú)沒有(y δǒu)落入标準值範圍內(nèi),應立即δ≤α∞查找原因。

質量控制(zhì)是(shì)一(yī)個₽ ♣ (gè)永恒的(de)主題，除做(zuò)好(hǎo)實驗→∞∑室間(jiān)比對(duì)／能(néng)力驗證考核外‍∞↔(wài)，還(hái)應将質量控制(zhì)貫&£≥ε穿于采樣、檢驗、報(bào)告的(de)全過程，将上(shàng)述質量控制(®↔zhì)的(de)內(nèi)容作(zuò)為(wèi♥←)日(rì)常檢驗的(de)基本需求，不(bù)斷提高(gāo)實驗室的(de←™↔)檢測工(gōng)作(zuò)質量，确保檢測數(shù)據公正性™÷$、科(kē)學性、準确性。