能(néng)力驗證是(shì)一(yī)種合格評定活動,在認可(≠™↑→kě)活動中扮演著(zhe)重要(yào)的(de)角色,其已成為(wèi)σ¶認可(kě)機(jī)構對(duì)檢測、校(xià"∑≈o)準和(hé)檢驗機(jī)構在認可(kě™)活動中的(de)要(yào)求內(nèi)容之一(φ§•yī)的(de)重要(yào)組成部分(fēn)。λλ★同時(shí),能(néng)力驗證也(yě)是(shì)實驗室和(h →é)檢驗機(jī)構進行(xíng)質量控制(zhì)的(de)重要( $ε"yào)手段之一(yī)。而在實驗室參加能(néng)力驗證的(de)$πλ過程中經常會(huì)出現(xiàn)結果不(bù)滿意的("↕♣☆de)情況,當出現(xiàn)能(néng)力驗證結果不(b§♣ù)滿意時(shí),不(bù)妨通(tōng)過以¥ε§♠下(xià)幾點查找一(yī)下(xià∑¶)原因。
未按照(zhào)作(zuò)業(yè)指導書(shū)♦≤要(yào)求進行(xíng)檢測
能(néng)力驗證計(jì)劃的(de)作(zuò)業(yè∞φ£)指導書(shū)是(shì)針對(duì)該項目特點而編制λ ®(zhì),其作(zuò)用(yòng)就(jiù)是(shì)統一(yī)↓♥≠φ檢測過程的(de)關鍵環節,具有(yǒu)很(hěn)♣♦強的(de)操作(zuò)性和(hé)針對(duì)性。檢測人(rén)員(✘<γ↓yuán)未嚴格按照(zhào)作(zuò)業(yè)指導書(shū)要(yà↑±o)求操作(zuò),造成其操作(zuò)環節與其他(tā)實驗室有(yǒu)÷β∑所不(bù)同,可(kě)能(néng)導緻結果的(de∑φ±)偏離(lí)。(例如(rú):在蛋白(bái)質的☆$β≤(de)能(néng)力驗證中能(néng)力驗證提供方通(tōng)常✔'&會(huì)提供F系數(shù),如(rú)果不(bù)按照(z↕≥®βhào)主辦方提供的(de)系數(shù)進行(xíng)計≤∞↔♥(jì)算(suàn),會(huì)造成結果有(yǒu)很☆(hěn)大(dà)偏離(lí))。
對(duì)檢測技(jì)術(shù)關鍵點∞®♥的(de)掌握不(bù)夠
人(rén)員(yuán)的(de)業(§©yè)務素質會(huì)影(yǐng)響檢測結果的(de±♣✔)準确性,檢驗人(rén)員(yuán)在操作(z✔✔uò)過程中的(de)任一(yī)點疏忽都(dōu)可$↑φ (kě)以導緻最終結果的(de)偏離(lí)。隻有$∑(yǒu)充分(fēn)認識質量控制(zhì)的(de)重要( €★yào)性,加強學習(xí),不(bù)斷提高(gāo)自(zì)身(shēn∏βσ)素質,正确理(lǐ)解、全面掌握實驗技(₹α®jì)術(shù)關鍵點,檢驗人(rén)員(yuán)才能(néng)出色完<←成能(néng)力驗證活動。
儀器(qì)設備的(de)工(gōng)作(zuò)狀态不(σπ☆bù)佳
儀器(qì)設備運行(xíng)狀态可(kě)影(yǐng)響檢測結果的(d₹δσ∏e)精密度、準确度,所以檢測人(rén)員(yuán)應調整₹®>★儀器(qì)到(dào)最佳工(gōng)作(zuò)狀态,使儀器¶"(qì)的(de)各項指标趨于穩定後再開(kāi)♠β &始檢測。儀器(qì)處于穩定狀态,則檢測數(shù)₽$≤★據的(de)複現(xiàn)性得(de)以實現(xiàn),也(y©<✘ě)進一(yī)步提高(gāo)了(le)測定結果的(de)精密度×¥δπ,減小(xiǎo)檢測數(shù)據間(jiā→§n)的(de)偏差,從(cóng)而使檢測結果更加準确可(kě)靠。
标準曲線的(de)線性範圍設計(jì)不(bù)✘≠ ∞合理(lǐ)
多(duō)數(shù)理(lǐ)化(huà)檢驗項目需事(shì)先制(zhγα"'ì)備标準曲線,計(jì)算(suàn)樣品濃度時(sh&>í),給出響應值y,即可(kě)算(suàn)出濃度x。在标準曲線的(de)濃度範圍內(nèi),根據分(fēn)析方法精度的¶→♠≤(de)要(yào)求和(hé)對(duì)∑∑✔¥曲線的(de)偏離(lí)情況将标準系列的(de)第一(yī)點(最低(dī)≈↑濃度點)稱為(wèi)測定下(xià)限,标準曲線的(d♠ >e)最高(gāo)濃度點稱為(wèi)測定上(shàng)限,兩限間(ji₹¥ān)的(de)濃度(含兩限)範圍稱為(wèi)線性範圍。也®☆(yě)就(jiù)是(shì)說(shuō)隻有(yǒu)λ₩當測量信号處于線性範圍內(nèi)時(sh✔>βí),其對(duì)應的(de)濃度結果才可(k¶φαě)接受,否則就(jiù)應增加取樣量或稀ε₹釋試樣。
檢驗中遇到(dào)最多(duō)的(de)是(βΩ☆σshì)測量信号處于原點和(hé)測定下(xià)限之間(jiān)的(d↔¶e)情況。解決這(zhè)個(gè)問(wèn)題,首先應該确定×↓€的(de)是(shì),第一(yī)标準點是(shìπ₽)否能(néng)滿足分(fēn)析精度要(yào)求的(de)最低(dī)•✘≤濃度點,可(kě)以在标準曲線低(dī)濃度區(qū)域增加幾個(gè)λ×↕點,視(shì)測定精度而定。低(dī)于測定εε下(xià)限的(de)值就(jiù)不(bù)能(nén✔$♠÷g)接受。如(rú)遇測量結果超出标準曲線的(de↑→✔™)上(shàng)限或下(xià)限,應重新制(zhì)作(z≤≤£★uò)标準曲線并對(duì)樣品做(zuò)必要(yào≠'>)的(de)複測。
各實驗室檢測系統不(bù)同導緻偏差
實驗室通(tōng)常是(shì)按照(zhào)自(zì₽≥)己的(de)意願,選擇需要(yào)的(de)儀器(qìσφ)、試劑、操作(zuò)程序等組合的(de)檢測系統。近(jìn)年(nián÷<€)來(lái)随著(zhe)檢驗技(jì)術(☆∑shù)的(de)不(bù)斷發展,越來 ×(lái)越多(duō)的(de)實驗室使用(yòng)原理(lǐ)各異的(βde)檢測系統。不(bù)同的(de)儀器(qì)、方法₽↓所測定的(de)結果間(jiān)存在的(★♦de)差異可(kě)能(néng)導緻能(nén©®φg)力驗證的(de)結果偏離(lí),實驗室應在查>∑>¥找原因時(shí)仔細分(fēn)析辨别,因檢測系統不(bù)同•±而産生(shēng)偏離(lí)是(shì)否δσπ影(yǐng)響檢測結果的(de)準确性≠ 。
樣品前處理(lǐ)不(bù)徹底
實際檢測過程中,樣本基質可(kě)能(néng)與☆¥¥标準溶液有(yǒu)所不(bù)同,故樣品需經消化(huà)、提取等前處理(σוlǐ)之後,才進行(xíng)含量測定。如₽α✘(rú)果樣品前處理(lǐ)不(bù)完全,基質中的(de)幹擾物(wù)質排↓ ✔除不(bù)充分(fēn),或者前處理(lǐ)過程€中造成目标物(wù)損失,則可(kě)能(n×♣✔✘éng)導緻測定結果的(de)不(bù)準确(這(zhè)種 ≈↔情況通(tōng)常可(kě)以選擇與能(néng)力驗γ 證樣品相(xiàng)似的(de)基質同時(shí)進行(xíng)添加<∏回收實驗)。
樣品的(de)取樣量不(bù)足
能(néng)力驗證樣品濃度比較低(dī) ←↓時(shí),按照(zhào)一(yī)般的(™>↑de)取樣量進行(xíng)測定,往往造成測定值≠↑♣處于标準曲線的(de)下(xià)段,并非處于标準曲線的(de ★)最佳線性範圍,可(kě)能(néng)導緻結果出現(x∞€iàn)偏差。因此,當遇到(dào)低(dī)濃度的(de)樣本時(shí)>♠§δ,可(kě)以考慮加大(dà)取樣量,使測定數(shù)值落在€₹₹→曲線的(de)線性範圍,提高(gāo)結果的(deγ∞ §)準确性(當無法确定能(néng)力驗證樣品濃度時(shí),通"¥δ•(tōng)常可(kě)以提前進行(xíng)預實驗,♠≤©确定樣品濃度的(de)大(dà)約範圍)。
使用(yòng)過期的(de)标準物(wù)質
标準物(wù)質在化(huà)學分(fēn)析中的(de)作(zuγ¶ò)用(yòng)是(shì)校(xiào)準儀器(qì)、評價♦測試方法或為(wèi)材料賦值,它的(de"©)使用(yòng)應以保證測量的(de)可(kě)靠δ÷性為(wèi)原則。标準物(wù)質的(de)有(yǒu)效期是(s→εhì)指标準物(wù)質在規定的(de)儲存條件( Ω∑jiàn)下(xià),經穩定性試驗證明(míng)其特性值穩定的>↔←δ(de)時(shí)間(jiān)間(j<§∑★iān)隔。标準物(wù)質的(de)穩定性好(hǎo),則有(yǒu)效性€α長(cháng),反之則有(yǒu)效性短(duǎn)。在實際↔☆工(gōng)作(zuò)中檢驗人(ré "n)員(yuán)應密切監測标準物(wù)質的(de)¥β變化(huà)情況,注意收集相(xiàng)關信息,積累經驗,正确使用(yò¶☆λδng)标準物(wù)質(在進行(xíng)能(nén>σ×g)力驗證樣品檢測前,最好(hǎo)對(duì)标準₩ 物(wù)質進行(xíng)核查,并重新配制(zhì)标準溶液)λδ§。
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