在CNAS認證實驗室如(rú)何進行(xíng)分(fēn)¶↓<析系統核查？
2018-09-05
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實驗室進行(xíng)分(fēn)析₩♥σ系統核查是(shì)非常重要(yào)的(de)一(yī)項工>α(gōng)作(zuò)，該怎麽操作(zuò÷"∞)呢(ne)?
實驗室核查分(fēn)析系統的(de)一∑≤∞∞(yī)般原則
實驗室核查分(fēn)析系統，應符合以下(xià)一(y♦↑α↕ī)般原則：
a)在CNAS認證中應使用(yòng)規定的(de)分(fēn)析系 ↔★統核查工(gōng)具核查已建立的(de)分(α↕÷∞fēn)析系統。通(tōng)過核查表明(←>λ✔míng)系統運行(xíng)超出控制(zhì)範圍之外(wài)，則檢測結δ↕果不(bù)可(kě)信，需要(yào)調查原因，對(du←×ì)分(fēn)析系統實施糾正措施後，再≠¥&重新檢測。實驗室管理(lǐ)者還(hái)需制(zhìφ'♥)定有(yǒu)關分(fēn)析系統核查信息反饋、π₹∑糾正措施以及有(yǒu)關員(yuán)工(gōng)激勵機(jī)制(γ ×♦zhì)的(de)程序。由于誤差影(yǐng)響，可(☆πφkě)能(néng)會(huì)對(duì)個(gè)别ε₹∏樣品測試中存在的(de)過失誤差或短(duǎn)∏≠£↔期的(de)幹擾無法鑒别。
b)CNAS認證實驗室應明(míng)确承擔$"≠₩分(fēn)析系統核查職責的(de)部門(m Ω←≤én)或人(rén)員(yuán)。
c)通(tōng)過分(fēn)析系✘₽統核查結果所得(de)結論，隻适合檢測方法驗證₽♥ε或确認後的(de)濃度範圍內(nèi)的(de)樣品檢測。
d)通(tōng)過方法驗證或确認建立的(de)分(fēn)析系☆λ統，其構成系統的(de)要(yào)素均被 ↑≥确定，且系統的(de)性能(néng)指标證明('≥míng)能(néng)滿足相(xiàng)關要(yàoβ≥↔)求，能(néng)出具準确可(kě)靠的(de)檢測結果✔ 。一(yī)旦要(yào)素發生(shēng)變¥←♠÷化(huà)，需重新确認變化(huà)的(de)要(yào)素 ♣對(duì)檢測結果的(de)影(yǐng)響程度，根據确認的(de)ε§ 結果調整分(fēn)析系統。
e)檢測人(rén)員(yuán)在檢測過程中主要✔Ωπ(yào)質量責任是(shì)确保分(fēn)析系統穩定，嚴格按照(z£♥hào)SOP的(de)要(yào)求實施檢測過程質量控制(zhì)措✘$$¥施，當結果滿足SOP要(yào)求時(shí)，可(kě)以報(bà""×o)出檢測結果。
f)實驗室質控部門(mén)或質控人(rén)員(yuán)按照 ♣(zhào)SOP的(de)要(yào)求實施分(f'↔ēn)析系統核查，根據核查結果得(de)出系統是(±∞'shì)否正常的(de)結論。如(rú)果核查表明(míng)系統已發¥₩® 生(shēng)偏離(lí)，質控部門(mén)↔γ₩♠或質控人(rén)員(yuán)與檢測人(rén)員(yuán)β©一(yī)道(dào)分(fēn)析原因，制↑Ω↓(zhì)定和(hé)實施糾正措施。糾正措施實施完畢後，質控部門(méφ×✔n)或質控人(rén)員(yuán)應再次核查分(≥fēn)析系統，以證明(míng)系統已經恢複正常。
用(yòng)于分(fēn)析系統核查的(de)質控樣品
1.質控樣品的(de)性質
用(yòng)于分(fēn)析系統核查的(de)質控樣品應具備性質穩定、含 ∑量不(bù)變、足夠均勻、數(shù)量足Ω&夠的(de)特點。實驗室應确保此4個(gè)要(yào)求得(de¥₩¶₹)到(dào)滿足。
2.質控樣品種類
用(yòng)于分(fēn)析系統核查的(∞↓$♠de)質控樣品包含有(yǒu)證标準樣品即CRM基質，标準溶液、±♠參考物(wù)質或內(nèi)部質控物(wù)✔♥®質，空(kōng)白(bái)樣，常規測試樣4類:
a)CRM基質，實驗室利用(yòng)CRM基質的(←÷de)重複檢測結果能(néng)準确揭示系統效應(偏倚)和(hé)精λ"♠☆密度。隻要(yào)實際情況和(hé)經濟條件(jià↕φ<÷n)允許，應盡可(kě)能(néng)使用(yòng)CRM基®$♠質。但(dàn)是(shì)，相(xiàng)對(d☆✘☆φuì)于樣品，CRM基質具有(yǒu)更好(hǎo₹γ )的(de)均勻性和(hé)較少(shǎo)的(de)☆≤γ幹擾物(wù)質，利用(yòng)CRM✔&β基質的(de)重複檢測結果得(de)到(dào)的(de)精密度往往優€₹于利用(yòng)常規樣品重複檢測的(de)精密度，這↕€✔(zhè)一(yī)點應引起實驗室重視(shì)。
b)标準溶液，參考物(wù)質或內(nèi)部質控∑σ♦≥物(wù)質，與CRM基質相(xiàng)↑↑β同，标準溶液，參考物(wù)質或內(nèi)部質控物©♣(wù)質同樣能(néng)提供方法有(yǒu)關的(de)系統效應和(₹±↔hé)随機(jī)效應信息。如(rú)果在方法驗證§₹或确認初期已經證明(míng)，實驗室檢測這(zhè)類核查樣品與✔∞♥測試樣，所得(de)到(dào)的(de)方法随機(jī)效應€✘×相(xiàng)近(jìn)，則可(kě)使用(yòng)這(¶ β€zhè)類樣品，獲得(de)精密度數(shù)©§λ據。
c)空(kōng)白(bái)樣品，實驗室可(k∏♠ě)利用(yòng)不(bù)含目标組分(fēn)的(dλ ≤•e)空(kōng)白(bái)樣品建立控制(↓∞∏zhì)圖。這(zhè)種情況下(xià₹₽)，使用(yòng)空(kōng)白(bái)樣品檢測的(de)結果應扣除®↔ 試劑空(kōng)白(bái)的(de)值。
d)常規測試樣品，如(rú)果實驗室證明(míng)了(©&∏βle)，使用(yòng)重複檢測CRM基質和(hé)标準溶®₹液、參考物(wù)質或內(nèi)部質控物(wù)質所得(©↓£€de)結果的(de)精密度遠(yuǎn)小(xiǎo)于常規測試樣的(de)精 ↔密度時(shí)，應使用(yòng)常規測試樣作(zuò)為(w'★₩≥èi)核查樣品。使用(yòng)常規樣品作($☆©zuò)為(wèi)核查樣品的(de)前提條件(ji♣®àn)是(shì)樣品性質穩定、含量不(bù)變、足夠均勻、±<©數(shù)量足夠。
3、核查頻(pín)次
應将分(fēn)析任務區(qū)分(fēn)為(wèi •)檢測頻(pín)率高(gāo)、檢測頻(pín)率低(dī)和(h駱±✘)特殊分(fēn)析等幾類，按下(xià)列要(yào)求決定分(fēn)析系® 統核查頻(pín)次:
a)檢測頻(pín)率低(dī)，每批樣品數(shù)量不(bù)足× •∏20個(gè)，批內(nèi)樣品目标組分(fēn)濃度或含量範圍較小 π₹→(xiǎo)。這(zhè)種情況下(xià)，可 ↔¥(kě)确定一(yī)個(gè)濃度或含量點 ☆∏≥，在此濃度或含量點制(zhì)作(zuò)控制(φ✘₩&zhì)圖。以後分(fēn)析系統核查中，₩ ↕每批樣品中至少(shǎo)加人(rén)一(yī)δ≥∏個(gè)質控樣，将檢測所得(de)的(de)單個(gè)結果或平均值(重≥☆♥複檢測多(duō)個(gè)質控樣)标在控制(zhì φα)圖上(shàng)，判斷分(fēn)析系統穩定性♥♦₩。
b)檢測頻(pín)率高(gāo)，每批樣品€↕數(shù)量大(dà)于20個(gè)，批內(nèi¶₩♥₹)樣品目标組分(fēn)濃度或含量範圍較小(xiǎo)。這(∑☆zhè)種情況下(xià)，也(yě)可(kě)以隻确定一(yī)個(g<↔₩è)濃度或含量點，在此濃度或含量點制(zhì)作(zuò)控制(z♠±→hì)圖。以後分(fēn)析系統核查中，每β₽ק間(jiān)隔20個(gè)檢測樣品中加人(r"£én)一(yī)個(gè)質控樣。将檢測所得(de)的(de) 單個(gè)結果或平均值(重複檢測多(duōδ∏€§)個(gè)質控樣)标在控制(zhì)圖上(shàng)，判斷分(f§£Ωēn)析系統穩定性。
c)檢測頻(pín)率高(gāo)，批內(nèi∞β)樣品目标組分(fēn)濃度或含量範圍較大(dà)β→↕♣。在這(zhè)種情況下(xià)，應确定至少(shǎo)兩個(gè)φ§ 具有(yǒu)代表性的(de)目标組分(fēn≥π)濃度或含量水(shuǐ)平，一(yī)個(gè)需接近(j★♣→ìn)目标組分(fēn)濃度或含量的(de)中等水≤∑£∞(shuǐ)平，另一(yī)個(gè)需☆≤↑接近(jìn)較高(gāo)或較低(dī)目标組分≥∏×(fēn)濃度或含量水(shuǐ)平。在此兩個(gè)濃度或含量水(shu→≈&÷ǐ)平上(shàng)制(zhì)作(zuò)控制&€™±(zhì)圖。以後分(fēn)析系統核查中，每批樣品檢測時(shí)，↓δ↓每20個(gè)檢測樣品中加人(rén)一(yī)個(gè)®®← 質控樣。将檢測所得(de)的(de)單個(gè)結果或平均值(重複檢測多(d ♣β∞uō)個(gè)質控樣)标在控制(zhì)δ 圖上(shàng)，判斷分(fēn)析系統★¥®穩定性。
d)特殊分(fēn)析，對(duì)于一(yī)些(xiē) ✘÷特殊分(fēn)析，統計(jì)控制(zhìΩ✘↓☆)的(de)方法可(kě)能(néng)不(bù)适用(yòng)。€λ但(dàn)是(shì)可(kě)以假設批內(nèi)樣品為(wèε≤∑i)同一(yī)類型，即誤差充分(fēn)相(xiàn₹ αg)似。在這(zhè)種情況下(xià)，應對(duì)所有(yǒu)₽≥¥被測物(wù)重複測定，并插入空(kōng)白(bái)對(duì)照(z ♦"hào)，加人(rén)适當數(shù)量的(de)質控樣®Ω品。在合适的(de)情況下(xià)可(kě)對(duì)不(bù¶&γ)同濃度的(de)被測物(wù)進行(xíng)回收率試驗。當沒有(y™↔∞ǒu)适當的(de)質控限可(kě)用(yòng)時(shí↓ ₽♣)，可(kě)用(yòng)偏差或其他(tā)标準進行(xí₽"ng)比較。
4、分(fēn)析系統核查工(gōng)₩→φ具
1)控制(zhì)圖使用(yòng)控制(zhì)圖核查分(↔₩fēn)析系統，應滿足下(xià)列要(yào)求:
a)應在SOP中規定利用(yòng)控制(zhì)圖實施₹≠分(fēn)析系統核查的(de)要(yào)求。明(míng)确使用(yòng→γ♥)的(de)控制(zhì)圖種類和(hé)建立、使用(yòng)控制 σ(zhì)圖的(de)方法。
b)建立控制(zhì)圖時(shí)，實驗"γ 室應确認分(fēn)析系統是(shì)穩定的(de)，能(®★€néng)出具準确可(kě)靠的(de)檢測結果。同×σ時(shí)應根據核查頻(pín)次的(de)要(yào)求≥✔Ω™确定控制(zhì)的(de)濃度或含量點。應在再現(xiàn)性條件(↓≈γjiàn)下(xià)重複檢測25次以上(s♦₹← hàng)，并确保有(yǒu)20個(gè)以上(shàng)的(de★&)合格數(shù)據，才能(néng)利用(yòng≈ →ε)這(zhè)些(xiē)結果建立控制(zhì)圖。
c)質控樣品應以盲樣的(de)形式混入↔≤檢測樣品中，确保檢測人(rén)員(yuán)以正常的(de)程序實施檢測，α♣•以便反映檢測過程的(de)實際狀況。應由負有(yǒu)質 ₽ 量管理(lǐ)職責的(de)人(rén)員(yuán)或部∑→門(mén)完成質控樣的(de)結果分(fēn)析及判斷，并将分(f©∏ēn)析及判斷結果及時(shí)反饋至檢σ ♥測部門(mén)或檢測人(rén)員(y £₽uán)。
d)建立控制(zhì)圖維護體(tǐ)系，管→♦理(lǐ)者以及技(jì)術(shù)運作(★zuò)管理(lǐ)層應定期對(duì)控制(zhì)圖進行(≠λ☆xíng)審查。如(rú)果分(fēn)析系統發生(shēng)了(©>le)實質性改變，實驗室應重新建立控制(zhìγ♥↕)圖。
2)參加能(néng)力驗證計(jì)↔$☆劃或測量審核參加能(néng)力驗證或測量λφ&₩審核計(jì)劃，是(shì)間(jiān)歇性核查分(fē≈→₹n)析系統的(de)有(yǒu)效措施，應按以下(xià)原則進行(xí₩"ng):
a)參加實驗室能(néng)力驗證計(jì)≥ λ劃是(shì)實驗室質量控制(zhì)體(tǐ)系有(yǒu)效運≥₩↑行(xíng)、檢測結果準确可(kě)靠的(de)間(jiān)接證明(míπ ♣ng)，但(dàn)不(bù)能(néng)代替實驗室內(nèi≠&')部質量控制(zhì)。
b)實驗室應根據檢測能(néng)力範圍，合理(lǐ)安排↓&¥參加實驗室能(néng)力驗證的(de)計(j ★"₩ì)劃，包含參加的(de)頻(pín)次。λβ✔
c)如(rú)果沒有(yǒu)可(kě)獲取&✘↔的(de)能(néng)力驗證計(jì)劃§✔£✔，那(nà)麽應向有(yǒu)資質的(de)實驗室申請(qǐn ≤g)測量審核。
3)組織實驗室間(jiān)比對(duì)組織實驗室間(jiānλ€±)比對(duì)用(yòng)以核查分(fēn)析系統，應滿足下(xiàβφ)列要(yào)求:
a)組織實驗室間(jiān)比對(duì)是(shì)實驗★↓室質量控制(zhì)體(tǐ)系有(yǒu)效運行σ↑↓(xíng)、檢測結果準确可(kě)靠的(de)間(jiān)接自(z• ì)我證明(míng)，但(dàn)不(bù)能(n¥>•éng)代替實驗室內(nèi)部質量控制(zhì)。
b)不(bù)能(néng)參加能(néng)力驗證計(jì)劃，$±επ也(yě)不(bù)能(néng)參加測量審核的(de)情況下(•σ&'xià)，實驗室應自(zì)行(xíng)制(zhì)定實驗室× ®間(jiān)比對(duì)計(jì)劃。本标準将選擇γ€的(de)比對(duì)實驗室稱為(wèi)“參予比對(duì)實←®§≥驗室”。實驗室應對(duì)參予比對(duì)實驗室是(sπ✔ hì)否能(néng)得(de)出準确可(kě)靠☆¥φ的(de)檢測結果作(zuò)出準确的(de↑ε)判斷，為(wèi)了(le)便于對(duì)結果的(de∑®↑←)正确評價，參予比對(duì)實驗室不(bù)能(néng)少(shǎo)>☆于2個(gè)。
c)應制(zhì)定實驗室間(jiān)比對(duì)程序<¥φ，經實驗室相(xiàng)關管理(lǐ)者批準後執行(xíng)。©©λ這(zhè)類程序中，規定評價檢測結果的✔(de)方法尤其重要(yào)，數(shù)理(lǐ✔×♣)統計(jì)技(jì)術(shù)在結果判斷中的(d♣Ω♦e)運用(yòng)必不(bù)可(kě)少(shǎo÷∞↓)。
5、測量不(bù)确定度在實驗室內(nèi)部質最控制(zhì)中的(☆↕de)運用(yòng)
CNAS認證實驗室應在方法驗證或确認≠£階段系統評定測量不(bù)确定度。方法使用(yòng)期間(↕♠₽ jiān)，也(yě)應定期重新評定測量不(bù)确¥$定度。給出以下(xià)建議(yì):
a)在方法驗證或确認階段評定的(de)測量不(bù)↑←>♠确定度是(shì)在實驗室現(xiàn)有(yǒu)®±技(jì)術(shù)水(shuǐ)平下(xià)，方法存™©♣在的(de)所有(yǒu)誤差分(fēn)量的(de)總和(hé→Ω±)，将此運用(yòng)到(dào)實驗室質量控制(zhì"¶")活動中有(yǒu)更為(wèi)科(kē)學的(de)意義。實驗室應研究和(™hé)運用(yòng)測量不(bù)确定度在實驗室質γ☆量控制(zhì)中的(de)運用(yòng)。<<CNAS準則對(duì)原始記錄的(de)要(y€Ωào)求
b)建議(yì)将測量不(bù)确定度與控制(® zhì)圖結合起來(lái)，作(zuò)為(w€γ★èi)分(fēn)析系統核查的(de)有(yǒu)效工(gōng)具¶≠×。
