在實驗室無法完全按照(zhào)标準操作(zuò)應該&≤如(rú)何去(qù)處理(lǐ)？
2018-08-06
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1、檢測對(duì)象與方法規定不(bù)一(yī)緻
情況(1)：檢測樣品與方法規定适用(yòng)對(duì)象性質 ♥'近(jìn)似，實驗室參考标準方法進行(xíng)樣品檢測;
處理(lǐ)辦法：上(shàng)述情況屬于非标準方法，實驗室應®≥進行(xíng)方法确認。
示例: 标準SH/T 1757-2006規定适用(yòng)于&ldquo&≠β;測定工(gōng)業(yè)芳烴中的(de)微(w←ēi)量有(yǒu)機(jī)氯”，σδ但(dàn)實際檢測對(duì)象為(wèi)汽≈₩₩油中有(yǒu)機(jī)氯含量。上(shàng)述情況屬于非标方法，實驗室•$★應進行(xíng)技(jì)術(shù)确認，包括：确定樣×✔"δ品中其他(tā)成分(fēn)可(kě)能(néng)存在的(de)幹×↓>擾(比如(rú)硫含量)、合适的(de)操作(zuò)條件(jiàn)(如(r₹↔ú)：電(diàn)解池、偏壓、氣體(tǐ)流量、進樣速度等)以及方∏§ 法的(de)檢出限、精密度等。
情況(2)：檢測樣品與方法規定适用(yòng)對(duì) λ象差異較大(dà)，實驗室參考标準方法進行(xíng)樣品檢測。
處理(lǐ)辦法：需要(yào)根據初步的(de)技(j↑→ì)術(shù)手段、經驗等判斷參考方法(或修改後的(de)×'≥參考方法)是(shì)否适用(yòng)，再進行(xíng)區(qū)分∏≤(fēn)：
a)适用(yòng)時(shí)：比如(rú)本行(<γ•xíng)業(yè)領域不(bù)能(néng)找到(dào)規定的(d•↓e)檢測方法，可(kě)參考其他(tā)行(xíng)業(yè&)較接近(jìn)的(de)标準方法進行(xíng)檢測。此φε₽時(shí)需轉化(huà)為(wèi)實驗室制(zhì∞↑₩)定的(de)方法，并按非标準方法進行(xíng)>$&确認;
b)不(bù)适用(yòng)時(shí)：→πε屬于方法選擇不(bù)合理(lǐ)，如(rú)果該方法已用(yòng)于日(rα↓÷ì)常檢測，應追溯對(duì)原檢測結果的(de)影(yǐng)響，按照(zh¶§ào)“不(bù)符合工(gōn♦Ωg)作(zuò)”處理(lǐ)。
示例：評審發現(xiàn)實驗室采用(yòng)GB/T 191λ"Ω₹45-2003《沉積岩中總有(yǒu)機(jī)碳的 ∞✔↓(de)測定》測定鋼鐵(tiě)中的(de)碳含量，因鋼鐵(tiě☆☆₩β)碳含量測定的(de)标準方法已廢止，但(dàn₩")實驗室也(yě)未将參考方法制(zhì)定為(wèi)實驗室自(zì₽≠ )己的(de)方法。
2、操作(zuò)方法與标準方法規定<✔★不(bù)一(yī)緻
情況(1)：操作(zuò)順序、操作(zuò)手法上(sh₹↑∑≈àng)的(de)簡單不(bù)一(yī)$← 緻;
處理(lǐ)方法：要(yào)采用(yòng)與标準方法進行(↑↕xíng)比對(duì)、實驗室間(jiān)比對(d☆Ω↑∑uì)等多(duō)種方式進行(xíng)方法确認，判斷其對(duì)操作(β↓zuò)過程的(de)幹擾程度以及對(duì)檢測結果的(→ε<de)影(yǐng)響程度。
示例：GB/T 511-2010《石油和(hé)石油産品及添加劑機(σ↓σ∑jī)械雜(zá)質測定法》中測定原油機(jī)械雜(zá)質要(®α yào)求全程使用(yòng)甲苯作(z✘εσ€uò)為(wèi)溶劑，甲苯用(yòng)量高(gāo)達8←γ00mL/樣次。甲苯屬于低(dī)毒物(wù)質，為(wèi)了(le)減少≠≥Ω(shǎo)甲苯用(yòng)量，實驗中使用(yòng)了(le)兩段法•↕σ。即在溶解和(hé)沖洗環節(7.1和(hé)7Ωφ≈σ.2)先用(yòng)溶劑油将可(kě)™≈溶物(wù)質溶解沖洗掉，再用(yòng)甲苯将剩餘的(de↓'δδ)物(wù)質溶解沖洗幹淨。
情況(2)：如(rú)果對(duì)操作(zuπλò)方法的(de)偏離(lí)嚴重影(yǐng)響檢測質量或者導₩€™♥緻檢測後的(de)産物(wù)完全不(bù)同;
處理(lǐ)方法：如(rú)果這(zhè)✔> 種情況已發生(shēng)，屬于工(gōn&g)作(zuò)不(bù)符合，應追溯對(duì)'€原檢測結果的(de)影(yǐng)響，執行(xí≤φ÷ng)“不(bù)符合工(gō✔∑ng)作(zuò)”。
示例：SY/T 5118-2005《岩石中氯仿瀝青的♠(de)測定》方法規定使用(yòng)氯仿作★≥₽(zuò)為(wèi)抽提溶劑，得(de)到(®♦dào)的(de)抽提産物(wù)為(wèi)氯仿瀝青。該産物(↔α×←wù)也(yě)是(shì)後續族組份檢測的(de)樣品。但(dàn)由于氯仿β×毒性大(dà)，有(yǒu)實驗室采用(yòng)毒性✘≈↔較小(xiǎo)的(de)二氯甲烷替代氯仿作(zuò)為(wèi)抽提溶劑 ←&。實驗室僅确認了(le)二氯甲烷作(zuò)為(w§φ®èi)溶劑時(shí)檢測結果精密度正常，但(₹÷↔dàn)未考察二氯甲烷抽提産物(wù)是(s≤ ∏hì)否為(wèi)氯仿瀝青。
3、儀器(qì)配置與标準方法規定不(bù)一(yī)緻
情況(1)：檢測基本原理(lǐ)相(xiàng)∏✘÷ 同，由于檢測儀器(qì)的(de)更新發展超越方法标準的(de)編制(zhì)↓λ及修訂，實驗室為(wèi)了(le)提高(gāo)工(gōng)作(zuò)效©α♥γ率采用(yòng)更先進的(de)儀器(qì)設備。
情況(2)：标準方法隻規定了(le)系列儀器(←λqì)儀表的(de)規格，實驗室配置的(d× e)是(shì)這(zhè)些(xiē)儀器(qì)儀©≠表組合起來(lái)的(de)一(yī)體(tǐ↑→♥♣)化(huà)裝置。
處理(lǐ)方法：情況(1)和(hé)(2)均屬于方法的(d≥§π✘e)改進，依據CNAS-CL01-A002的( πde)要(yào)求，需進行(xíng)适當的(∏λ§★de)方法确認。
針對(duì)這(zhè)些(xiē)情況，首先建議(yì)×根據供應商提供的(de)設備說(shuō)明(míng)書(shū)編制¶•≥ (zhì)作(zuò)業(yè)指導書(sβ<•hū)，然後按照(zhào)CNAS-CL01要(yào)求，在方法标準規€∞÷♥定的(de)質量要(yào)求基礎上(shàn ♦g)，提供技(jì)術(shù)方法的(de)确認記錄。
技(jì)術(shù)确認內(nèi)容可(×↑βσkě)包括：兩種操作(zuò)方法的(de)準确度、精密≈£度結果的(de)多(duō)次對(duì)比♦↑¥☆記錄;采用(yòng)有(yǒu)證标準物(© ↔αwù)質、參考标準(工(gōng)作(zuò)标準)進行(xíng)多(£€∞±duō)次準确度評價的(de)記錄等。
示例1：SY/T 5523-2016《油氣田水↕☆(shuǐ)分(fēn)析》規定常規6項離(lí)∏£子(zǐ)檢測使用(yòng)滴定管作(zuò)為(wèi)檢測儀↔✘器(qì)，目前大(dà)多(duō)數(shù)實驗 β≠室都(dōu)采用(yòng)了(le)全自(zì) ©≠動滴定儀檢測。SY/T 5061-1993《鑽井液用(yòng)石灰石粉 ←σ》中規定用(yòng)斯托克斯沉降法測定細度(小(xi✘★¶ǎo)于6μm的(de)顆粒含量)，而實驗室Ω™多(duō)采用(yòng)先進的(de)¥ε激光(guāng)粒度儀(濕法)測定等。∞λ$
示例2：SY/T 5358-2010《儲層敏感性流動實驗評價 ←★™方法》5.3.1規定了(le)實驗流程圖✘¥©÷，5.3.2 規定了(le)具體(tǐ)儀器(qì)儀表的(de)名稱•₹δγ和(hé)規格。有(yǒu)些(xiē)實¥←₽驗室使用(yòng)的(de)是(shì)二者結合的(de)全自(zì)動敏感✔€ 性評價實驗裝置。
情況(3)：樣品前處理(lǐ)使用(yòng)設備或後期樣品檢測用¥ γ→(yòng)儀器(qì)設備不(bù)同于方法标準規定時(shí)¶;
處理(lǐ)辦法：按非标準方法處理(lǐ)。λ∏ε
示例：GB/T 29172-2012《岩心分(fēn> δ)析方法》規定含水(shuǐ)飽和(hé ><)度測定方法之一(yī)是(shì)用(yòng)溶劑按照(zhào)®↑∑ 一(yī)定順序通(tōng)過動态混相(x∞αiàng)驅替方法清洗柱塞岩樣，沖洗流出物(wù)再用(y☆±òng)卡爾.菲休滴定法去(qù)檢測其中的(de)水βε∞(shuǐ)含量。有(yǒu)些(xiē)實驗室用(y×γòng)無水(shuǐ)乙醇萃取法替代規定的(de)驅替法;水(♠α•shuǐ)含量的(de)檢測用(yòng)氣相(xiàng £)色譜法替代規定的(de)卡爾.菲休滴定法。
4、标準樣品、标準曲線與标準方法規定不(bù)一(yī)緻>↔
情況(1)：标準樣品濃度與标準方法推薦的(de)要(yàγ¥o)求不(bù)一(yī)緻;
處理(lǐ)辦法：通(tōng)常要(yào)進↔δ≈行(xíng)方法确認。
但(dàn)如(rú)果實驗室事(shì)先能(né φ∏≥ng)判斷出檢測物(wù)的(de)大(dà)緻含量，在此前提下₹ (xià)适度調整标準溶液濃度的(de)情況，可¶¥ε(kě)不(bù)視(shì)為(wèi)對(duì)标準方法®<"的(de)修改，不(bù)需進行(xíng)方法确認。
示例：SH/T 0689-2000《輕質烴♥<及發動機(jī)燃料和(hé)其他(tā)油品的(de)&≤™Ω總硫含量測定法(紫外(wài)熒光(guā÷™ng)法)》中10.1推薦的(de)标準溶液濃度規定曲線☆≈¶¥1使用(yòng)的(de)硫含量為(wèi)0.50、2.50、5→★.00ng/μL，實際使用(yòng)的§× £(de)含量可(kě)能(néng)為(wèi)0.5↕ 0、2.00、5.00ng/μL。如(rú)≥♣果标準溶液的(de)濃度能(néng)滿足與樣±$£品被測物(wù)濃度匹配，也(yě)就(jiù)是♥✔(shì)被測物(wù)含量在标準曲線的(&♠de)線性範圍內(nèi)，那(nà)麽舉例中對(duì)标準溶液濃度的™¥™(de)調整是(shì)允許的(de)，不(bùΩ')用(yòng)進行(xíng)方法确認。
情況(2)：檢測中實驗室使用(yòng)的(de)标準物(wù← )質(參考物(wù)質)與方法标準規定不(bù)同;
處理(lǐ)方法：可(kě)采用(yòng)回收率研 ♥→$究或與标準參考方法進行(xíng)比對(duì)等方式進行(xíng)方∞☆←法确認，建議(yì)保留的(de)資料包括：标™ £準物(wù)質(參考物(wù)質)的(de)↑™₽研制(zhì)數(shù)據記錄(包括與标準規定标準物(wù)質的(€↑de)數(shù)據對(duì)比結果)、不(bù)确定度以←"↓♦及實驗室間(jiān)比對(duì)結果等↔§，以保證使用(yòng)的(de)标準物(wù)質滿足檢測方法的(de) &要(yào)求。
示例：GB/T 18602-2012《岩石熱(rè)解分≤ε €(fēn)析》中規定使用(yòng)&ldqu∏δ×♦o;國(guó)家(jiā)二級岩石熱(rè)解标↓♦準物(wù)質”，但(dàn)是(shì)在實際檢測中有(δ≈yǒu)的(de)實驗室為(wèi)了(le)降低"×÷(dī)成本，使用(yòng)實驗室自(zì¶↕£)行(xíng)制(zhì)作(zuò)的(de)标準物(wù)質。
