農(nóng)業(yè)部公告2386号

　　為(wèi)統一(yī)規範農(nóng)藥殘留檢測方法标準制(zhì©©)修訂工(gōng)作(zuò)，我部組織制(zhì)定了(le)《農®♠(nóng)藥殘留檢測方法國(guó)家(jiā)标準編制(z₩♥βhì)指南(nán)》，經第一(yī)屆國(guó)↕↕γ 家(jiā)農(nóng)藥殘留标準審評委員(y<₹★uán)會(huì)第十二次會(huì)議(yì)審議(yì)通(tōn✔←‍€g)過，現(xiàn)予以公布施行(xíng)。

　　農(nóng) 業(yè) 部

　　   2016年(niáε©£n)4月(yuè)11日(rì)

農(nóng)藥殘留檢測方法國(guó)家(jδ¥φiā)标準編制(zhì)指南(nán)

　　一(yī)、概述

　　為(wèi)保證農(nóng)藥殘留檢測方法标準的(de)科(kδ×‌ē)學性、先進性和(hé)适用(yòng)性，參考GB/T 1.1≤↓-2009《标準化(huà)工(gōngε  σ)作(zuò)導則 第1部分(fēn)：标準的(de)結↔ Ω構和(hé)編寫》、GB/T 20001.4-20​∑★€01《标準編寫規則 第4部分(fēn)：✔≠>化(huà)學分(fēn)析方法》、GB/T ©'∞27404-2008《實驗室質量控制(zhì♥↔)規範 食品理(lǐ)化(huà)檢測》、SN/T0¥₽✘005-1996《出口商品中農(nóng)藥、獸藥殘₽€留量及生(shēng)物(wù)毒素生(shēng)物(wù)檢驗方法 标準↕∏編寫的(de)基本規定》、國(guó)際食品法典委員(yuán)會(huì)π¶ (CAC)的(de)相(xiàng)關規定，編制(zhì)《↑→↑•農(nóng)藥殘留檢測方法國(guó) ®•​家(jiā)标準編制(zhì)指南(nán)》，作(↕∏≥zuò)為(wèi)農(nóng)藥殘留檢測方法标準編制(zhì)的Ω↔∏(de)技(jì)術(shù)依據。

　　二、适用(yòng)範圍

　　本指南(nán)适用(yòng)于食品安全 £∏→國(guó)家(jiā)标準植物(wù)源性食品中農(nóng₩♠)藥殘留檢測方法标準的(de)編制(zhì)，其它農(nóng<α)産品、畜産品、水(shuǐ)産品和(hé)食品中農(nóng)藥殘留檢測方₩•法标準的(de)編寫可(kě)參照(zhào ')本指南(nán)。

　　本指南(nán)中植物(wù)源性食品是(shì)指《用(yòng)&₩σ 于農(nóng)藥最大(dà)殘留限量制(zhì)♥π>定的(de)作(zuò)物(wù)分(fēn)類》(農♣↑®∑(nóng)業(yè)部公告第1490号公布)所列作(zuò✔₹λ↕)物(wù)對(duì)應的(de)農(nóng)産品。

　　三、基本要(yào)求

　　1符合GB/T1.1-2009和(hé)GB/T 20001.4×≈×-2001的(de)要(yào)求。

　　2文(wén)字表達結構嚴謹、層次分(fēn)£¥明(míng)、用(yòng)詞準确、表述清楚，不(b δ"ù)緻産生(shēng)歧義。術(shù)→ ♦語、符号統一(yī)，計(jì)量單位以法定計(jì ε)量單位表示。

　　3農(nóng)藥殘留檢測方法技(jì)術(shù)指标¥  符合附錄A的(de)要(yào)求。

　　四、标準的(de)結構

　　1資料性概述要(yào)素：封面、前言、引言。

　　2規範性一(yī)般要(yào)素：标準名稱、警告、範圍εφ、規範性引用(yòng)文(wén)件(βα jiàn)。

　　3規範性技(jì)術(shù)要(yào)素：原理(lǐ)≤£、試劑與材料、儀器(qì)和(hé)設備、抽樣、試樣制(zhì)備、分ε♣¶≠(fēn)析步驟、結果計(jì)算(suàn)、精密度、圖譜、≈ ↕質量保證和(hé)控制(zhì)。

　　4資料性補充要(yào)素：資料性附錄。

　　5規範性補充要(yào)素：規範性附錄。

　　封面、前言、标準名稱、範圍、試劑與材料、儀器(qì)和(hé)設備、試樣™ "™制(zhì)備、分(fēn)析步驟、結果計(jì)算(suàn)‌​₩©、精密度和(hé)圖譜為(wèi)必備要(yào)素，其它§♠為(wèi)可(kě)選要(yào)素。

　　五、資料性概述要(yào)素

　　1封面要(yào)求

　　1.1封面标明(míng)以下(xià)≤×​♠信息：标準名稱、英文(wén)譯名、标志(zhì)、編号、國(guó)際'∞∞¶标準分(fēn)類号(ICS号)、中國(guó)标準文(wén)¶α 獻分(fēn)類号、發布日(rì)期、實施日( ₩βrì)期、發布部門(mén)(中國(guó≈∑")人(rén)民(mín)共和(hé)國¥∑(guó)衛生(shēng)部、中國(guó)人(rén)民(m✔↕ín)共和(hé)國(guó)農(nóng)業(yè)部)等。

　　1.2如(rú)果代替了(le)某個(gè)或幾個(✔$ gè)标準，封面上(shàng)标明(míng)§δ©被代替标準的(de)編号。

　　1.3如(rú)果采用(yòng)了(le)國(gu∏✘ó)際組織标準，按照(zhào)GB/T 20000.2的(de)規$¶定标明(míng)一(yī)緻性程度。

　　2前言內(nèi)容

　　2.1結構說(shuō)明(míng)。

　　2.2代替情況說(shuō)明(míng)，标明(míng)被代替标準✔σ↑β或文(wén)件(jiàn)的(de)編号和(hé)名稱，列出與前一(yī)版♦γ♠£本相(xiàng)比主要(yào)技(jì)術($>♣•shù)變化(huà)。

　　2.3與國(guó)際組織或其它國(guó)家(jiā)的(de)标準₩λ→↕關系說(shuō)明(míng)，與國(guó)際标準一(yī)緻σ£Ω性程度按等同(IDT)、修改(MOD)和(hé)非等效(NEQ)表述§≈;以其它國(guó)家(jiā)的(de)标準為(wèi)基礎×₽形成的(de)标準，表明(míng)與相(xiàng)應标準的§σ®>(de)關系。

　　2.4代替标準的(de)曆次版本發布情況。

　　六、規範性一(yī)般要(yào)素

　　1标準名稱

　　1.1标準名稱一(yī)般由引導要(yào)素、主£♥體(tǐ)要(yào)素和(hé)補充要(yào)素 ≥★​組成。

　　1.1.1引導要(yào)素為(wèi)“食品安全國(guó•∑)家(jiā)标準”。

　　1.1.2主體(tǐ)要(yào) 㶙素為(wèi)産品的(de)名稱和(hé)檢測對(duì)象，∏$λ

　　1.1.3補充要(yào)素為(wèi)檢測方法，名稱統一(yī)為(wγ©èi)紫外(wài)/可(kě)見(jiàn)分(fēn)光(guā‌₹ng)光(guāng)度法、原子(zǐ)吸收γ★±分(fēn)光(guāng)光(guāng)度法、‍ 氣相(xiàng)色譜法、液相(xiàng)色譜法∑♥ 、氣相(xiàng)色譜-質譜聯用(yòng)法和(hé)液相(xiàng)色λδ譜-質譜聯用(yòng)法等。

　　示例：

　　—— 食品安全國(guσ₹♦ó)家(jiā)标準 植物(wù)性食品中多(duō)菌靈殘留量的(de)測 •定 液相(xiàng)色譜法

　　——英文(wén)譯名表述♥λ±方式為(wèi)Determination of̷̷

　　2警告

　　2.1應用(yòng)黑(hēi)體(tǐ)标注對(duì)健康或×™Ω₹環境有(yǒu)危險或危害的(de)分(fēn)析δσβ$産品、所用(yòng)試劑或分(fēn)析步驟及其注意事(shì)項♥α。

　　2.2屬于一(yī)般性提示或來(l↔¥★ái)自(zì)所分(fēn)析産品的(de)危險在範圍前标λ©出;來(lái)自(zì)特殊試劑或材料&∏•σ的(de)危險在試劑或材料名稱後标出;屬于分(fēn♥♦•✔)析步驟固有(yǒu)的(de)危險在“分(≥±fēn)析步驟”一(yī)章(zhā≤☆ng)的(de)開(kāi)始标出。

　　3範圍

　　3.1明(míng)确該标準檢測的(de)産品範圍↕β☆♦和(hé)被檢測的(de)農(nóng)藥名稱及檢測方法。用(yòng)&l ₹€δdquo;本标準規定了(le)【農(nóng)産品】中♣•↑【農(nóng)藥名稱】殘留量【檢測方法】”表述。多(duō)&€♦≥殘留檢測可(kě)用(yòng)附錄形式列出所有(yǒu ™☆)農(nóng)藥的(de)中、英文(wén)名稱。

　　3.2明(míng)确檢測方法的(de)适用(yò✔↓•ng)界限。用(yòng)“本标準适用(yò✘÷ng)于【農(nóng)産品】中【農(nóng)藥名稱】殘留的(de)定性ε"鑒定/定量測定”表述。

　　3.3标明(míng)檢測方法的(de)定量限，如(rú)為(w↕★™èi)多(duō)殘留檢測，應列表表示，參見(jiàn)附÷→錄C。

　　4規範性引用(yòng)文(wén)件(jiàn)±₩‍

　　如(rú)果标準中有(yǒu)規範性✔<​π引用(yòng)文(wén)件(jiàn)，在該章(zhāng)中列出所®•♦引用(yòng)文(wén)件(jiàn)的(de)清單，并用(yòng)•&下(xià)述引導語引出：

　　下(xià)列文(wén)件(jiàn)對 γ(duì)于本文(wén)件(jiàn)的(de)應用(yòng)是(sh¥♦×∏ì)必不(bù)可(kě)少(shǎo)的(de)。凡是(shì)注日(rì)☆ ↓♦期的(de)引用(yòng)文(wén)件(jiàn)，僅注日(r₹ ÷ì)期的(de)版本适用(yòng)于本文(wén)件(jiàn)。凡♠♣'∏是(shì)不(bù)注日(rì)期的(de)引用(yòng)文(w←λén)件(jiàn)，其最新版本(包括所有(yǒu‍ ​)的(de)修改單)适用(yòng)于本文(w₽§$én)件(jiàn)。

　　七 規範性技(jì)術(shù)要(yào)素

　　1原理(lǐ)

　　指明(míng)檢測方法的(de)基本原理(lǐ)、方法特征和(h≥★≥♦é)基本步驟。

　　2試劑與材料

　　2.1本章(zhāng)用(yòng)下(xià)列導語開(kā ≠÷‌i)頭：“除非另有(yǒu)說(shuō)明(míng)，£→Ωφ在分(fēn)析中僅使用(yòng)确認為(wèi)符合殘留檢測要(y$↓♦₹ào)求等級的(de)試劑和(hé)符合GB/T 6682一(yī)級的  (de)水(shuǐ)”。

　　2.2列出檢測過程中使用(yòng)的(de)所有(yǒ™©u)試劑和(hé)材料及其主要(yào)↕ §理(lǐ)化(huà)特性(濃度、密度等)。除了(le)≈φ多(duō)次使用(yòng)的(de)試λ✘✔↑劑和(hé)材料，僅在制(zhì)備某試劑中用(yòng)到(dào)&β✔¶的(de)不(bù)應列在本章(zhāng)中。

　　2.3試劑和(hé)材料按下(xià)列順序排列：

　　a)以市(shì)售狀态使用(yòng)的(de)産品(不(bù)包括 ™溶液)，注明(míng)其形态、特性(如(rú)化(huà✔←‌)學名稱、分(fēn)子(zǐ)式、純度、CAS号)δ ，帶有(yǒu)結晶水(shuǐ)的(de)固體(tǐ)産品标明(β₩↔míng)結晶水(shuǐ)。

　　b)溶液或懸浮液(不(bù)包括标準滴定溶液和(hé‍←★)标準溶液)，并說(shuō)明(míng)其× ∏含量;

　　注：如(rú)果溶液由一(yī)種特定溶液稀₽↕ε"釋配制(zhì)，按下(xià)列方法表示：

　　——“稀釋♠♣≠V1→V2”表示，将體(tǐ)積為↕™₩(wèi)V1的(de)特定溶液稀釋為(wè‌$i)體(tǐ)積為(wèi)V2的(de)溶液™‌↑∞;

　　——“V1+V2”表示，®↔&φ将體(tǐ)積為(wèi)V1的(de)特€∞定溶液加到(dào)體(tǐ)積為(wèi)V2的(de)溶劑中。

　　c)标準溶液和(hé)內(nèi)标溶液，說(s©>​≤huō)明(míng)配制(zhì)方法;

　　注1：質量濃度表示為(wèi)g/L，或其分(fēn)倍數(shù) <表示，如(rú)毫克每升(mg/L)。

　　注2：注明(míng)有(yǒu)效期和(hé‌§"♥)貯存條件(jiàn)。

　　d)指示劑;

　　e)輔助材料(如(rú)幹燥劑、固相(↕€αxiàng)萃取柱等)。

　　示例:

　　除非另有(yǒu)說(shuō)明(míng)，本方£₽π法所用(yòng)試劑均為(wèi)色譜純，水(shuǐ)為(wèi)GB★≥/T 6682規定的(de)實驗室一(yī)級水β←(shuǐ)。

　　a) 試劑

　　1) 氯化(huà)鈉(NaCl);

　　2) 乙腈(CH3CN);

　　3) 甲醇(CH3OH)。

　　b) 試劑配制(zhì)

　　1) 氯化(huà)鈉溶液(20g/L)：稱取20g氯化(huàβα<‌)鈉，加水(shuǐ)溶解，用(yòngεΩ)水(shuǐ)定容至1000mL，搖勻。€± ↑

　　2) 甲醇溶液(80+20)：量取80毫升甲π ‌™醇加入20毫升水(shuǐ)中，混勻。

　　c) 标準品

　　咖啡因标準品(C8H10N4O2，CAS号：58-08-2)：純度&g​↕ ¥e;99 %。

　　d) 标準溶液配制(zhì)

　　1) 咖啡因标準儲備液(2.0 mg/mL)：準>∞δ✔确稱取咖啡因标準品20.0 mg于50mL燒杯中，用εα(yòng)甲醇溶解，轉移到(dào)

　　10 mL容量瓶中，用(yòng)÷σ‍甲醇定容。放(fàng)置于4 ℃冰箱可(kě)保存半≤→ 年(nián)。

　　2) 咖啡因标準中間(jiān)液(200μg↕♠λ/mL)：準确吸取5.0 mL咖啡因标準儲備£♣液于50 mL容量瓶中，用(yòng)水(shuǐ)定容±₹₩₩。放(fàng)置于4 ℃冰箱可(kě)保存一(yī)個(gè)月(yu↕×∏è)。

　　3儀器(qì)和(hé)設備

　　應列出在分(fēn)析過程中所用(yòng)主'♥$要(yào)儀器(qì)和(hé)設備的(de)名稱及其主要(yà≈₩↑×o)技(jì)術(shù)指标。儀器(qì)設備的(dπ' ©e)排列順序一(yī)般為(wèi)分(fēn)析儀器(<$<'qì)、常用(yòng)儀器(qì)或設備。

　　注：編寫時(shí)不(bù)應規定儀器(qì)或設備的(de)廠(↓®¶∞chǎng)商或商标等內(nèi)容。

　　4試樣制(zhì)備

　　應具體(tǐ)寫明(míng)實驗室樣品縮分(fēn)、試樣制(zhì)↑€""備過程(如(rú)取樣量、研磨、幹燥、勻∑ 漿等)、試樣特性(如(rú)粒度、質量或♣&σ©體(tǐ)積等)和(hé)試樣貯存容器(qì)材料與∏>特性(如(rú)類型、容量、氣密性)以及貯存條件(jiàn)。試樣制(zh↕‌₹ì)備和(hé)貯存參見(jiàn)附錄B。

　　5分(fēn)析步驟

　　不(bù)同檢測項目試料的(de)處理(lǐ)方法不(bùγ€)同，在編寫時(shí)應注意寫清每一(yī)個(gè)步驟，通(tōng∞₩¶)常使用(yòng)祈使句叙述試驗步驟，以容易¶>£₽閱讀(dú)的(de)形式陳述有(yǒu)關試驗。

　　5.1提取

　　應明(míng)确以質量或體(tǐ)積表示試樣的(de)稱量。

　　應寫明(míng)提取劑的(de)名稱、用(y✔✔∞òng)量、提取方式，以及收集容器(qì)的(de)名稱和(hé)濃縮♣ >$條件(jiàn)。

　　5.2淨化(huà)

　　應寫明(míng)所用(yòng)淨化(huà)材料和(hé)淨化(hu♣±$à)步驟，以及收集容器(qì)的(de)名稱、濃縮條件(jiàn)、定容•₩₩←方式和(hé)定容體(tǐ)積等。

　　5.3 衍生(shēng)化(huà)

　　如(rú)方法需要(yào)衍生(shēng)化(huà∞↕)，應寫明(míng)衍生(shēng)化(huà)步驟←$。

　　5.4儀器(qì)參考條件(jiàn)

　　應注明(míng)檢測技(jì)術(shù)參數(shù)及操作♣₽✘(zuò)條件(jiàn)。

　　示例1：

　　氣相(xiàng)色譜法：應寫明(míngσλ)色譜柱規格和(hé)型号、檢測器(qì)溫度、進樣口溫度、色譜柱溫度♠®、進樣方式、進樣體(tǐ)積、氣體(tǐ)類型和(hé)純度、流π☆速等信息。

　　示例2：

　　氣相(xiàng)色譜-質譜聯用(yòng)法： φ₽應寫明(míng)色譜柱規格和(hé)型号、進樣口溫度、檢測器™₽<(qì)溫度、色譜柱溫度、進樣方式、進樣體(tǐ)積、氣體(tǐ)類型和(β↔hé)純度、流速、離(lí)子(zǐ)源溫度、接口溫度和(hé)質譜檢測模≠‍‌✘式等信息。

　　示例3：

　　液相(xiàng)色譜法：應寫明(míng€×δ€)色譜柱規格和(hé)型号、色譜柱溫度、檢測波長(cháng)≤™§(紫外(wài)、熒光(guāng))、流動相(xiàng)、流速、進樣體(tφδ∑ǐ)積和(hé)梯度洗脫條件(jiàn)等信息。

　　示例4：

　　液相(xiàng)色譜-質譜聯用(yòng)法：應寫明(míng)色譜柱規格γλ★∑和(hé)型号、流動相(xiàng)、流速、進樣體(t δǐ)積、梯度洗脫條件(jiàn)、離(lí)子(zǐ)源類型、毛細管↑¶γ電(diàn)壓、毛細管溫度、霧化(huà)氣流量、碰撞氣類型、檢測±≤♣方式等信息，多(duō)反應監測條件(jiàn)應列表給出。

　　5.5标準工(gōng)作(zuò)曲線

　　應寫明(míng)标準工(gōng)作(zuò)曲線繪制≤ε>δ(zhì)過程。

　　5.6測定

　　單點校(xiào)正法應規定标準溶液和πγ♥∑(hé)待測溶液進樣順序。标準工(gōng)作(zuò)曲線法應規定待✔δ測組分(fēn)的(de)響應值應在儀器('πβqì)檢測的(de)定量測定範圍之內(nèi)。對(duì)需要(yào)進行♥ σ(xíng)平行(xíng)測定的(de)，應予以明"≤(míng)确規定。對(duì)于質譜檢測，應寫明(míng)定性和₹δ​(hé)定量判定的(de)依據。

　　5.7空(kōng)白(bái)試驗

　　不(bù)加試料或僅加空(kōng)白(bái)試樣的(d ↑e)空(kōng)白(bái)試驗應采用(yòng)與試樣測定完全相(✘ ¶♣xiàng)同的(de)試劑、設備和(hé)步ε✔€驟等進行(xíng)。

　　6結果計(jì)算(suàn)

　　表示測定結果時(shí)，應注明(míng)‍"≈是(shì)以何種殘留物(wù)進行(xíng)計(λΩ‌<jì)算(suàn)。農(nóng)藥殘留量以質量分♦"(fēn)數(shù)ω計(jì)，數(shù)值用(y÷¥òng)毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L)表示，并寫出計(j☆‌ì)算(suàn)公式，格式按GB/T 1.1-2009中8.'Ω•λ8規定執行(xíng)。計(jì)算(suàn)公₩×→式應以量關系式表示，公式後要(yào)标明(míng)編号Ω÷®σ，标準中有(yǒu)一(yī)個(gè)公式也(yě)要(yà♠₽✔✔o)編号，編号從(cóng)(1)開(kāi)始。量的(de)符号一(yī)律®π∞₩用(yòng)斜體(tǐ)，應給出計(jì)算(suàn)結果的(de)有(y←¥ ǒu)效數(shù)位，計(jì)算(suàn)結果一(yī)般不₽÷(bù)少(shǎo)于兩位有(yǒu)效數(shù)字。

　　示例：

　　試料中被測農(nóng)藥殘留量以質量分(fēn)數(s→✔∑hù)ω計(jì)，數(shù)值以毫克每千克(✘δmg/kg)表示，按公式(1)計(jì)算(suàn)‌€♥。　

　

　　式中：

　　r一(yī)标準溶液中農(nóng)藥的(de)質量濃度，單位為(wè✘"i)毫克每升(mg/L);

　　Ai一(yī)樣品溶液中被測i組分(fēn)的(de)峰面積;₽©

　　Asi—農(nóng)≈¶藥标準溶液中被測i組分(fēn)的(de)峰面¥>σ₹積;

　　V1—提取溶劑總體(tǐ)積，單₩÷位為(wèi)毫升(mL);

　　V2—吸取出用(yòng)于檢測用(yòng)的(de)提>×"​取溶液的(de)體(tǐ)積，單位為(wèi)毫升(m♥₹‌L);

　　V3—樣品溶液定容體(tǐ)積，單位為σ₩(wèi)毫升(mL);

　　m—試料的(de)質量，單位為(wèi)克(g);

　　計(jì)算(suàn)結果保留兩位有(yǒu)效數(sσβ∑hù)字，當結果大(dà)于1mg/kg時(shí)保留三位有(y ≈ǒu)效數(shù)字。

　　7精密度

　　7.1在重複性條件(jiàn)下(xià)，兩次獨立β₽‍>測定結果的(de)絕對(duì)差不(bù)大(dà)于重複性限(r), 重♣>複性限(r)的(de)數(shù)據見(jiàn)附錄E。

　　7.2在再現(xiàn)性條件(jiàn)下(xià)，兩次獨立 π測定結果的(de)絕對(duì)差不(bù)大(dà)→λ∞₹于再現(xiàn)性限(R),再現(xiφ®àn)性限(R)的(de)數(shù)據見(jiàn)附錄F。

　　8圖譜

　　應給出标準組份的(de)譜圖。

　　注：色譜峰用(yòng)阿拉伯數(shù)字順序排列σε，并在圖下(xià)方表明(míng)每個(gè)阿拉伯數(shù)字≤≠所代表的(de)組份，同時(shí)應标出标準溶液的(de)質¶♦量濃度。

　　9其他(tā)

　　除以上(shàng)技(jì)術(shù)內σ∑↕≤(nèi)容外(wài)，還(hái)可(kě)根據檢測方法的(de)₩↑特點和(hé)需要(yào)，合理(lǐ)編寫其他(tā)技(jì)β±術(shù)內(nèi)容和(hé)關鍵技(jì)術(shù)，$$φβ如(rú)對(duì)特殊情況的(de)說(shuō)明(míng)、試 ♥<✔驗報(bào)告、有(yǒu)關圖表等。

　　八、資料性附錄

　　提供有(yǒu)助于标準理(lǐ)解或使用(yòng)的(de)附×λ↔加信息，作(zuò)為(wèi)資料性附錄。

　　九、規範性附錄

　　當标準中的(de)某部分(fēn)應執行(xíng)的≥‍(de)內(nèi)容放(fàng)在标準正文(wén)中影(yǐ™✔ ng)響标準結構時(shí)，可(kě)≥©φα将這(zhè)部分(fēn)放(fàng)在正文(wén)的(de)後面¶¶£←，作(zuò)為(wèi)規範性附錄。

附件(jiàn)：規範性附錄.doc