微(wēi)波消解中常用(yòng)的(±♥ de)酸都(dōu)有(yǒu)哪些(xiē)？

2015-01-22 作(zuò)者：浏覽數(shù)：1887

　　微(wēi)波消解中常用(yòng)酸通(tōn ₹φ★g)常分(fēn)為(wèi)兩類:

　　非氧化(huà)性酸，如(rú)鹽酸,氫氟酸,磷酸,稀硫酸< ≠和(hé)稀高(gāo)氯酸;

　　氧化(huà)性酸，如(rú)硝酸,♠π熱(rè)濃高(gāo)氯酸,濃硫酸和(hé)過氧化(huà)氫。≈‍λ®

　　1、硝酸

　　硝酸有(yǒu)以下(xià)特性:

　　65%濃度沸點為(wèi)120°C;

　　濃度小(xiǎo)于2M 時(shí)，氧化(huà)能(néng♠± )力較弱;随著(zhe)濃度和(hé)反應溫度的(de)∞×增加，氧化(huà)能(néng)力增強;

　　氧化(huà)有(yǒu)機(jī)物(wù)的(de)✘λα典型酸，反應式如(rú)下(xià): (CH₂)X + 2HNO₃ -> CO₂(g) + 2NO + 2H₂O;

　　溶解大(dà)多(duō)數(shù)金(jīn<§©∏)屬硝酸鹽， Au 和(hé)Pt 例外(wài)(不(bù)能(néng ✔>§)氧化(huà)) ， Al, B, Cr, Ti 和(hé)Zrπδ 例外(wài)(鈍化(huà));

　　這(zhè)些(xiē)金(jīn)屬要(yào)♥£ 求混酸或稀硝酸;

　　經常與H₂O₂, HCl和(hé)H₂SO₄混用(yòng);

　　高(gāo)純度經常用(yòng)于痕量分(fēn)析。

　　以上(shàng)為(wèi)微(wēi)波加熱(rè)過 ₽程中硝酸的(de)溫度壓力曲線。

　　注意：壓力為(wèi)25bar 時(shí),溫度÷π£&為(wèi)225°C。

　　過氧化(huà)氫

　　過氧化(huà)氫是(shì)氧化(huà)劑(2H₂O₂ -> 2H₂O + O₂); 與硝酸混合可(kě)減少(shǎo)含氮蒸汽，通(tōng)過增加溫度•§加速有(yǒu)機(jī)樣品的(de)

　　消解過程.

　　典型混合比例是(shì)HNO₃:H₂O₂= 4:1 (體(tǐ)積/體(tǐ)積)。

　　鹽酸

　　鹽酸有(yǒu)以下(xià)特性:

　　與20,4% H2O混合後恒沸點為(wèi)110&de£♦δg;C;

　　38% 濃度;

　　溶解弱酸鹽(碳酸鹽,磷酸鹽)及大(dà)多(duō)數(shù)金™ ®(jīn)屬，AgCl, HgCl 和(hé)TiCl 例外(wài);

　　過量HCl可(kě)提高(gāo)AgC←λ l的(de)溶解能(néng)力,使之轉換為(wèi)AgCl₂^-；

　　強配位能(néng)力;

　　由于溶液中可(kě)成為(wèi)氯化(hu ♥βà)物(wù)的(de)特性而廣泛用(yòng‌↔)于鐵(tiě)基合金(jīn);

　　其他(tā)可(kě)用(yòng)于σ÷♣Ag (I), Au (II), Hg (II£₩&), Ga (III), Tl (III)§£, Sn (IV), Fe (II) and Fe (III); γ

　　不(bù)溶解Al, Be, Cr,€≈" Ti, Zr, Sn和(hé)Sb的(de)氧化(huà)物(w§€∏®ù);Ba和(hé)Pb的(de)硫酸鹽,II價氟化(huà)♣≥"ε物(wù), SiO₂, TiO₂和(hé)ZrO₂。

　　以上(shàng)為(wèi)微(wēi)波加熱(rè)過程∑ 中鹽酸的(de)溫度壓力曲線。

　　注意：壓力為(wèi)25bar 時(shí),溫度為(wèi)2≥♦≠05°C。

　　氫氟酸

　　氫氟酸有(yǒu)以下(xià)特性:

　　酸消解

　　40%濃度時(shí)沸點為(wèi)108&dγσeg;C;

　　非氧化(huà)性,強配位能(néng)力;

　　用(yòng)于消解礦物(wù),礦石,土®™÷©(tǔ)壤,岩石甚至含矽蔬菜;

　　按以下(xià)反應，主要(yào)用(yòng)于消解矽: SiO"★<₂ + 6HF -> H₂SiF₆ + 2H₂O;

　　經常與HNO₃ 或 HClO₄混用(yòng)。

　　蒸發/濃縮

　　樣品溶解後,為(wèi)避免損壞儀器(qì)或₩≈重新溶解不(bù)溶氟化(huà)物(wù)，很(hěn ≤)多(duō)分(fēn)析要(yào)求去(q§×λ₩ù)除HF;

　　很(hěn)多(duō)分(fēn)析如(rú)As☆∑ $, B, Se, Sb, Hg 和(hé)Cr 可(kě)能(néng)揮∞♦ ¶發。

　　配位

　　可(kě)通(tōng)過加入硼酸去(qù)除溶液中的(d↕±e)HF;

　　發生(shēng)以下(xià)反應: H3BO3 + 3HF÷'↑ -> HBF3(OH) + 2H2O and HBF3(OH) + ≈←&↔HF -> HBF3 + H2O;

　　10-50 倍過量硼酸加快(kuài)反應速率。

　　以上(shàng)為(wèi)微(wēi)波γ↑加熱(rè)過程中氫氟酸的(de)溫度壓力曲線。

　　注意：壓力為(wèi)25bar 時(shí),溫度為(wèi)2✘≠£40°C.

　　硫酸

　　硫酸有(yǒu)以下(xià)特性:

　　98%濃度的(de)硫酸沸點為(wèi)340°C,高(g♠←←×āo)于TFM 罐子(zǐ)的(de)最↓ε<大(dà)工(gōng)作(zuò)溫度;

　　為(wèi)避免罐子(zǐ)損壞應仔細關注反₩σ應;

　　通(tōng)過脫水(shuǐ)反應破壞有(yǒu)機(jī)物(w∞✘ù);

　　很(hěn)多(duō)硫酸鹽是(shì)不(bù)可(kě)溶的∑φ(de)(Ba, Sr, Pb)。

　　注意溫度被控制(zhì)在300°♠∞;C (僅1 分(fēn)鐘(zhōng ↔ )),沒有(yǒu)任何壓力增加。很(hěn)明(míng)顯，βε£在MDR 轉子(zǐ)中使用(yòng)濃硫酸' 是(shì)不(bù)适宜的(de).300°C 是( →♣πshì)TFM 罐子(zǐ)的(de)臨界溫<→'度，對(duì)PFA 罐子(zǐ)來(lá↔₽‌i)說(shuō)溫度過高(gāo)(該溫度下(xià)将熔化(huà)×‍ )。所以，建議(yì)使用(yòng)硫酸時(shí)↓£‍∑應進行(xíng)嚴格的(de)溫度控制(z ↓hì)。

　　高(gāo)氯酸

　　高(gāo)氯酸以下(xià)特性↓₹Ω:

　　72%濃度時(shí)沸點203&de₽₹←g;C;

　　熱(rè)且濃的(de)高(gāo)φ$氯酸是(shì)強氧化(huà)性酸;

　　與有(yǒu)機(jī)物(wù)反應迅速，有(yǒu)→π♥時(shí)爆炸;

　　經常與硝酸混用(yòng)用(yòng)于有↕ (yǒu)機(jī)物(wù)消解;

　　所有(yǒu)高(gāo)氯酸鹽可(kě)溶，K♣ φ¥ClO₄除外(wài);

　　在密閉微(wēi)波罐體(tǐ)中，高(gāo)氯酸在245°C$φφ 分(fēn)解，産生(shēng)大(dà)量氣體(tǐ)副産品和(hé)大"$(dà)量壓力。

　　警告

　　當使用(yòng)高(gāo)氯酸時(shí)應特别注意.

　　當溫度不(bù)超過200°C 時(Ω←₽shí)可(kě)用(yòng)高(gāo)氯酸消解無機(jī)樣品，高("∑↑gāo)氯酸體(tǐ)積應小(xiǎo)于整個(gè)✔↔溶液體(tǐ)積的(de)20%(體(tǐ)積/體(tǐ)積)←"$。

　　王水(shuǐ)