1.1 質控過程

通(tōng)常的(de)做(zuò)法是(shì)實驗室直接<¶用(yòng)合适的(de)有(yǒu)證标準物(wù©αε≤)質或內(nèi)部标準樣品作(zuò)為(wèi)監控樣品，定期↔"δε或不(bù)定期将監控樣品以比對(duì)樣或密碼樣的(de)形式，與樣品檢Ω'≈測以相(xiàng)同的(de)流程和(hé≥€®£)方法同時(shí)進行(xíng)，檢測室完​←成後上(shàng)報(bào)檢測結果給相(xiàng)關±♦‍&質量控制(zhì)人(rén)員(yuán) ±×，也(yě)可(kě)由檢測人(rén)員(yuán)自(zì)行(x← íng)安排在樣品檢測時(shí)同時(shí)插人(r§☆én)标準物(wù)質，驗證檢測結果的(de)準确性。

1.2 适用(yòng)範圍 

一(yī)般可(kě)用(yòng)于：儀器(qì×®≈)狀态的(de)控制(zhì)、樣品檢測過程的(de)控制(zhì)、實₽✘驗室內(nèi)部的(de)儀器(qì)比對(duì)、人(r★•♦én)員(yuán)比對(duì)、方法比對(d÷δuì)以及實驗室間(jiān)比對(duì)等。這(zhè)種方法的(d→↓>₹e)特點是(shì)可(kě)靠性高(gāo)，但(dàn)成本高(g™α'"āo)。

2.1 質控過程 

由實驗室內(nèi)部的(de)檢測人(rén)員(yuán≤‌)在合理(lǐ)的(de)時(shí)間(jiān)段≥φ​ 內(nèi)，對(duì)同一(yī)樣品，使用(yòn  g)同一(yī)方法，在相(xiàng)同的(de)檢測儀器(qì↓€)上(shàng)完成檢測任務，比較檢測結果的(de)符合程度，判定‌'¥檢測人(rén)員(yuán)操作(zuò)能(néng)力的∞¥φ±(de)可(kě)比性和(hé)穩定性。實驗室進行(xíng)人(r♦₩§én)員(yuán)比對(duì)，比對(duì)項目盡可( ≤kě)能(néng)檢測環節複雜(zá)一(yī)些(xi™ ®≥ē)，尤其是(shì)手動操作(zuò)步驟多(duō)一≈φ₹♦(yī)些(xiē)。檢測人(rén)員(y÷♣uán)之間(jiān)的(de)操作(zuò)要(yào)相(xiàφ☆∏ng)互獨立，避免相(xiàng)互之間(jiān)存在幹擾。通(tōn↕₽≥g)常情況下(xià)，實驗室在監督頻(pín)次上(shàng)對σ>α(duì)新上(shàng)崗人(rén)員(yuán§φ☆≤)的(de)監督高(gāo)于正常在崗人(σ'π>rén)員(yuán)，且在組織人(rén)員(yuán)比±∏÷對(duì)時(shí)最好(hǎo)始終以本實驗室經驗豐富£"×和(hé)能(néng)力穩定的(de)檢測人(ré↓$±λn)員(yuán)所報(bào)結果為(wèi)參考值。

2.2 适用(yòng)範圍

實驗室內(nèi)部組織的(de)人(ré÷™n)員(yuán)比對(duì)，主要(yào)目的(de)是(shì)評價檢♦ 測人(rén)員(yuán)是(shì)否具備上(shàng↕≈&)崗或換崗的(de)能(néng)力和(hé)資格，因此，主要(yào)π♥ ♦用(yòng)于考核新進人(rén)員(yuán)、新培訓人(rén)員(yu☆₹án)的(de)檢測技(jì)術(shù)能(néng)力和(hé☆→ )監督在崗人(rén)員(yuán)的(de)'$₹檢測技(jì)術(shù)能(néng)β∑力兩個(gè)方面。

3.1 質控過程

方法比對(duì)是(shì)不(bù)同分(fēn)析方法之間(jiān)的↔∑(de)比對(duì)試驗，指同一(yī)檢測人(rén¶φ€)員(yuán)對(duì)同一(yī)樣品采用→∞™β(yòng)不(bù)同的(de)檢測方法，檢測同一(yī)項目，比較'×λ測定結果的(de)符合程度，判定其可(k£₹®&ě)比性，以驗證方法的(de)可(kě)靠性。方法比對(duì)的(de ←)考核對(duì)象為(wèi)檢測方法，主要(yào)目的(de)₹&♣是(shì)評價不(bù)同檢測方法的(de)檢測結果©≠¶>是(shì)否存在顯著性差異。比對(duì)時(shíΩ≤)，通(tōng)常以标準方法所得(de)檢測結果作(zuò)為(wè✘&λi)參考值，用(yòng)其他(tā)檢測方法的(de)檢測結果與之進行(☆λ xíng)對(duì)比，方法之間(ji‌×±ān)的(de)檢測結果差異應該符合評價要(yào)求，否則，即←γ證明(míng)非标方法是(shì)不(bù)适用(yòn ∞g)的(de)，或者需要(yào)進一(yī)λ₩∏步修改、優化(huà)。

3.2 适用(yòng)範圍 

方法比對(duì)主要(yào)用(yòng)于考察不(bù)同✔€∑的(de)檢測方法之間(jiān)存在的(de)系統誤差，監控檢測結果的(d±αe)有(yǒu)效性，其次也(yě)用(yòng)于∏ε☆γ對(duì)實驗室涉及的(de)非标方法的(de)确認。整體(tǐ"≤♠)的(de)檢測方法一(yī)般包括樣品前處理(lǐ)方法和(hé)儀₩€∞器(qì)方法，隻要(yào)前處理(lǐ)方法不(bù)同，不(bù)管↔&≈σ儀器(qì)方法是(shì)否相(xiàng)同，都(dōu)歸∏₩類為(wèi)方法比對(duì)。但(dàn®Ωα)是(shì)，如(rú)果不(bù)同的<™(de)檢測方法中樣品的(de)前處理(lǐ)方法相(xiàλ ←ng)同，僅是(shì)檢測儀器(qì)設≥επ★備不(bù)同，一(yī)般将其歸類為(w≥λèi)儀器(qì)比對(duì)。

4.1 質控過程 

儀器(qì)比對(duì)是(shì)指•≥←同一(yī)檢測人(rén)員(yuán)運用(y π✔òng)不(bù)同儀器(qì)設備（包括儀器(qì)種類相(‍σ★xiàng)同或不(bù)同等），對(du"☆γì)相(xiàng)同的(de)樣品使用(yòng ↕‌<)相(xiàng)同檢測方法進行(xíng)檢測，比較測定結果的(de)符•≤合程度，判定儀器(qì)性能(néng)的(de)可(kě)比性。σ∏÷®儀器(qì)比對(duì)的(de)考核對(duì)象為(wèi&σ €)檢測儀器(qì)，主要(yào)目的(de)是(shì)評價不(bù)同檢測$∏σβ儀器(qì)的(de)性能(néng)差異（如(rú)靈敏度、精密度、抗幹α$≤擾能(néng)力等）、測定結果的(de)符合程度和(hé•‍)存在的(de)問(wèn)題。所選擇的(de)檢測項目和∑£(hé)檢測方法應該能(néng)夠适合和(hé‌•)充分(fēn)體(tǐ)現(xiàn)參加比對(duì)的(de)儀器(↕£λ≠qì)的(de)性能(néng)。

4.2 适用(yòng)範圍

儀器(qì)比對(duì)通(tōng)常♣★$用(yòng)于實驗室對(duì)新增或維修後儀器(q •±←ì)設備的(de)性能(néng)情況進行(xíng)的(de)核查控制 ¥¥(zhì)，也(yě)可(kě)用(yòng)于評™≠±÷估儀器(qì)設備之間(jiān)的(d↔δe)檢測結果的(de)差異程度。進行(xíng)儀器(q짣©®)比對(duì)，尤其要(yào)注意保持比對(duì)過程中除儀器(qì)₽♥之外(wài)其他(tā)所有(yǒu)環節條件(♥®jiàn)的(de)一(yī)緻性，以确保結果差異對(duì ε₩)儀器(qì)性能(néng)的(de)充分(fēn)響應↑¥¥'。

5.1 質控過程 

留樣複測是(shì)指在不(bù)同的(de)時(shí)間(j∑★iān)（合理(lǐ)的(de)時(shí)間(jiān)間(jiān)σ€隔內(nèi)），再次對(duì)同一(yī)樣品進行(x™π₹'íng)檢測，通(tōng)過比較前後兩<♣"‍次測定結果的(de)一(yī)緻性來(lái)判•♠φ∞斷檢測過程是(shì)否存在問(wèn)題，驗證檢測數(shù)據的(™δde)可(kě)靠性和(hé)穩定性。

若2次檢測結果符合評價要(yào)求，則說(shuō)明(mín≠↓>₩g)實驗室該項目的(de)檢測能(néng)力‌£×★持續有(yǒu)效；若不(bù)符合，應分(fēn)析原因，采取σ♥‍>糾正措施，必要(yào)時(shí)追溯前期€∑的(de)檢測結果。事(shì)實上(shàng)，留β>樣複測可(kě)以認為(wèi)是(shì)一(yī)種特殊的(​​de)實驗室內(nèi)部比對(duì)，即不(bù)同時(γ​shí)間(jiān)的(de)比對(duì)。留樣複測應注✘₽意所用(yòng)樣品的(de)性能(néng)指标的(de)穩定性，即應有(σ​εyǒu)充分(fēn)的(de)數(shù)據顯示或經專家(jiā)評估，表&∏​&明(míng)留存的(de)樣品賦值穩定。

5.2 适用(yòng)範圍

留樣複測作(zuò)為(wèi)內(nèi)部質±‍量控制(zhì)手段，主要(yào)适用 ☆♦(yòng)于：有(yǒu)一(yī)定水(shuǐ)平檢測數(shù±<)據的(de)樣品或陽性樣品、待檢測項目相(xiàng)對(duì)比較•¥穩定的(de)樣品以及當需要(yào)對(du'Ω'↑ì)留存樣品特性的(de)監控、檢測結果的(de)再現(xiλ×àn)性進行(xíng)驗證等。采取留樣複測有(yǒu)÷¥'α利于監控該項目檢測結果的(de)持續穩定性及觀察其發展趨勢；也(yě•‌)可(kě)促使檢驗人(rén)員(yuán)認真對(duì)待每一(yī)次∏↓≈檢驗工(gōng)作(zuò)，從(cóng)而提高(gāo)自(zì)身(sασγ"hēn)素質和(hé)技(jì)術(shù)水(shuǐ)平。 ® ≈但(dàn)要(yào)注意到(dào)留樣複測隻能(néng)對₹☆(duì)檢測結果的(de)重複性進行(xíng♥λ)控制(zhì)，不(bù)能(néng)判斷檢±>γ測結果是(shì)否存在系統誤差。

6.1 質控過程

空(kōng)白(bái)測試又(yòu)稱空(kōng)白(bá±£i)試驗，是(shì)在不(bù)加待測樣π "₹品（特殊情況下(xià)可(kě)采用(yòng)不(bù)含待測組分(f  ✘ ēn)，但(dàn)有(yǒu)與樣品基本π₹一(yī)緻基體(tǐ)的(de)空(kōng)白(bái)樣品代替）→✔的(de)情況下(xià)，用(yòng)與測定待​↔©測樣品相(xiàng)同的(de)方法、步驟進行(xíng≤♣✔)定量分(fēn)析，獲得(de)分(fēn)析結果的("$©₽de)過程。空(kōng)白(bái)試驗測 ∏★¥得(de)的(de)結果稱為(wèi)空(kōng¶≥)白(bái)試驗值，簡稱空(kōng)白(bá ≈←i)值。空(kōng)白(bái)值一(yī)般反映測試系∑'←統的(de)本底，包括測試儀器(qì)的(de)噪聲、試劑中的(de¶←)雜(zá)質、環境及操作(zuò)過程中的(de)沾污等因素對(duì)☆£π樣品産生(shēng)的(de)綜合影(yǐng)響，它直接關系到(dào)δ<最終檢測結果的(de)準确性，可(kě)從(cóng)π<樣品的(de)分(fēn)析結果中扣除。♠•"≈通(tōng)過這(zhè)種扣除可(kě)以有(yǒu)效降'​低(dī)由于試劑不(bù)純或試劑幹擾等所造成的(de)♥£系統誤差。

6.2 适用(yòng)範圍

實驗室通(tōng)過做(zuò)空(kōng)白(bái♦π∏α)測試，一(yī)方面可(kě)以有(yǒu)效評價并校(x☆₩ iào)正由試劑、實驗用(yòng)水(shuǐ)、器₽✔ (qì)皿以及環境因素帶人(rén)的(de)雜(zá)質所引起的(d∑←§e)誤差；另一(yī)方面在保證對(duì)空(kōng↑←£)白(bái)值進行(xíng)有(yǒu)效監控的(de)同時(sh÷®í)，也(yě)能(néng)夠掌握不(bù)同分(fēn)析方法和(h↑≤≥é)檢測人(rén)員(yuán)之間(jiān)的(de)差異情&±況。此外(wài)，做(zuò)空(kōng)白(b≤​↔ái)測試，還(hái)能(néng)夠準确評估該λ↔檢測方法的(de)檢出限和(hé)定量限等技(jì)術(÷≥shù)指标。

7.1 質控過程

重複測試即重複性試驗，也(yě)稱為(wèi)平行( ☆xíng)樣測試，指的(de)是(shì)在重複性條件(σ∑↕εjiàn)下(xià)進行(xíng)的(de)兩次或多(duō)次測試。重 ♦λ♦複性條件(jiàn)指的(de)是(shì)在同一↑•(yī)實驗室，由同一(yī)檢測人(rén)員(yuán)使用(yòng)相±∏™(xiàng)同的(de)設備，按相(xiàng)同的(de)測試↑‍方法，在短(duǎn)時(shí)間(jiān)內(nèi)對(duì±≠∏☆)同一(yī)被測對(duì)象相(xiàng)互獨立進行(xíng)₽♥檢測的(de)測試條件(jiàn)。

7.2 适用(yòng)範圍 

重複測試可(kě)以廣泛地(dì)用(yòng)于實驗室對(dΩπ uì)樣品制(zhì)備均勻性、檢測設備或儀器(≥≥β÷qì)的(de)穩定性、測試方法的(de)精密度、檢測人(rén)員(yu♥εán)的(de)技(jì)術(shù)水(shuǐ)平以及平行(δβ•‍xíng)樣間(jiān)的(de)分(fēn)析間(jiān)隔等進行(x≈₹íng)監測評價。需要(yào)注意的(de)是(shì)，随著♦λ(zhe)待測組分(fēn)含量水(shuǐ)平的(de)不(bù)同，'γ檢測過程中對(duì)測試精密度可(kě)能(néng)産生(shēng)>γ$≈重要(yào)影(yǐng)響的(de)γ &♣因素會(huì)有(yǒu)很(hěn)大(dà)不(bù)同。♠<∞

8.1 質控過程 

回收率試驗也(yě)稱“加标回收率試驗”，通(tōng)常是(s¥±∏hì)将已知(zhī)質量或濃度的(de)被測δ↕≤₹物(wù)質添加到(dào)被測樣品中作(z¶γuò)為(wèi)測定對(duì)象，用(yòng)給定的(de)方法進行( ↕ xíng)測定，所得(de)的(de)結果與已知(zhī)質<≥ε§量或濃度進行(xíng)比較，計(jì)算(  ♥ suàn)被測物(wù)質分(fēn)析結果增量占添加的(•↕de)已知(zhī)量的(de)百分(fēn)比等一(☆✔‍♦yī)系列操作(zuò)。該計(jì)算(suàn)的(de∏÷ )百分(fēn)比即稱該方法對(duì)該物(wù)質的(de)“加标↑™回收率”，簡稱“回收率”。通(tōng)常情況下(xià)，回收率越接近(jì<​n)100%，定量分(fēn)析結果的(de)準确度就(jiù)越高(gāoπ↓)，因此可(kě)以用(yòng)回收率的(de)大(dα≤à)小(xiǎo)來(lái)評價定量分(fēn)析結果的§↓ (de)準确度。

8.2 适用(yòng)範圍

回收率試驗具有(yǒu)方法操作(zuò)簡單，成本低(dī€π♣)廉的(de)特點，能(néng)綜合反映多(duō)種因素引≥♣起的(de)誤差，在檢測實驗室日(rì)常質量控制(€↕∏®zhì)中有(yǒu)十分(fēn)重要÷λ(yào)的(de)作(zuò)用(yòng)，主∏ ≠要(yào)适用(yòng)範圍包括：各類化(huà)學分(fēn)析中，÷'♣如(rú)各類産品和(hé)材料中低(dī)含量重金(j>σ ®īn)屬、有(yǒu)機(jī)化(huà)合物(wù)等項¥'β目檢測結果控制(zhì)、化(huà)學檢測方法的(de)準确度、可(φ¥≥↕kě)靠性的(de)驗證、化(huà)學£≥' 檢測樣品前處理(lǐ)或儀器(qì)測定的(de)有(y↕♠¥φǒu)效性等。

9.1、過程概述 

校(xiào)準曲線是(shì)用(yòng)于描述待測物≤±≠∑(wù)質濃度或量與檢測儀器(qì)相(xiàng)應₩'≈∑值或指示值之間(jiān)的(de)定量關系。通(tōng)過使用(y♣¶≥≥òng)标準溶液按照(zhào)正常樣品檢測程序作(zuò)簡化(h£→↑uà)或完全相(xiàng)同的(de)分••π(fēn)析處理(lǐ)，而繪制(zhì)得(de)到→↓ ‌(dào)的(de)校(xiào)準曲線則相(xiàng)應稱為(wèi)•←×λ标準曲線和(hé)工(gōng)作(zuò)曲λ€線。為(wèi)确保校(xiào)準曲線始終具有•÷(yǒu)良好(hǎo)的(de)精密度和(hé)準确度，就(jiù)需要Ω∞₹¶(yào)采取相(xiàng)應的(de)方法 ₽Ω$進行(xíng)核查。對(duì)精密度的(de)核查£β×，通(tōng)常在校(xiào)準曲線上(shàng)取低(dī)、中÷>‌、高(gāo)3個(gè)濃度點進行(xíng)驗證。對(duì)準确度的(d©☆​<e)核查，通(tōng)常采用(yòng)加标回收率試驗的(de)方法進✔×行(xíng)控制(zhì)。

9.2、适用(yòng)範圍

校(xiào)準曲線法是(shì)實驗室儀器(qì)分(fēn)析中經常采用φ'‍(yòng)的(de)方法，通(tōng♦×)常待測樣品組分(fēn)濃度波動較大(dà)，且樣品批量較大(dà)™₩←♣。而在檢測過程中采用(yòng)的(de)₹γβ±校(xiào)準曲線的(de)精密度和(hé)準确度會(huì☆××★)受到(dào)實驗室的(de)檢測條件(ji★∞àn)、檢測儀器(qì)的(de)響應性能(néng)、↔↑檢測人(rén)員(yuán)的(de)操作(zuò)水(shuǐ)平£∑€¥等多(duō)種因素的(de)影(yǐn  ♣≥g)響。定期的(de)核查一(yī)方面可(kě)以驗證儀器(qìδ₽)的(de)響應性能(néng)、檢測人(rén)員(yu​‌€εán)的(de)操作(zuò)規範穩定程度等，另一(yī)方面也(yě)可(σ§♣kě)以同時(shí)得(de)到(dào)繪制(zhì)曲線時(shí)所用 €π(yòng)标準溶液的(de)穩定性核查信息。

10.1 質控過程

為(wèi)控制(zhì)檢測結果的(de)精密度和(hé)₩₹₹δ準确度，通(tōng)常需要(yào)在檢測過程中，持續地(d≠☆ 'ì)使用(yòng)監控樣品進行(xíng)檢測控'↕"制(zhì)。對(duì)積累的(de)監控數(shù&♥)據進行(xíng)統計(jì)分(fēn)析，通(tōng)過計( ₹'‌jì)算(suàn)平均值，極差，标準差¶πα✘等統計(jì)量，按照(zhào)質量控制(zhì)圖的(de↓$✘★)制(zhì)作(zuò)程序，确定中心線，上(shàng)、 ™下(xià)控制(zhì)限，以及上(shàng)、下(xià)輔助線和(h✘↕"™é)上(shàng)、下(xià)警戒線，從(cóng)而繪制(¥↑¶ zhì)出分(fēn)析用(yòng)控制(zhì)圖。通(tōng) ♦過分(fēn)析用(yòng)控制(zhì)圖，判斷∞Ω€測量過程處于穩定或控制(zhì)狀态後，就( β∏jiù)可(kě)以将分(fēn)析用(yòng)控制(•≠δzhì)圖轉換為(wèi)控制(zhì)用(yòng)控制(zhì)圖，→φ‌≈并将日(rì)常測定的(de)控制(zhì)數(shù★ )據描點上(shàng)去(qù)，判斷是(shì)否存"β€在系統變異或趨勢。

10.2 适用(yòng)範圍

質量控制(zhì)圖适用(yòng)于如(r∏®↑¥ú)下(xià)範圍：

①當希望對(duì)過程輸出的(de)變化(huà)範圍進行(xíng↕♥÷)預測時(shí)；

②當判斷一(yī)個(gè)過程是(shì)否處于Ω✘€統計(jì)受控狀态時(shí)；

③當分(fēn)析過程變異來(lái)源是(s★≠hì)随機(jī)性還(hái)是(shì)非随機(jī)性時(shí)；

④當決定怎樣完成一(yī)個(gè)質量改進項目→☆↓時(shí)一(yī)防止特殊問(wèn)題的(de)出現₩×φ(xiàn)，或對(duì)過程進行(xíng)基✘↑礎性的(de)改變；

⑤當希望控制(zhì)當前過程，問(wèn)題出現(xi>♠σ₽àn)時(shí)能(néng)察覺并對(duì)其采取補救措施時(s♥φhí)。