1、目的(de)
對(duì)檢測用(yò↕δ≈ng)設備在兩次檢定之間(jiān)的(de)技(jì)術(s®βhù)指标進行(xíng)期間(jiān)核查以保持設♣Ω₹ 備校(xiào)準狀态的(de)可(kě)信度,确保檢測結果準确可(kě)靠。±δ <
2、适用(yòng)範圍
本中心主要(yào)或重要(yβΩ®ào)檢測儀器(qì)設備、現(xiàn)場(chǎng)檢測儀器(>∏$qì)設備的(de)期間(jiān)核查。
3、職責
3.1質量負責人(rén)負責編制(zhì)年(ni¶án)度期間(jiān)核查計(jì)劃、÷¥£核查結果的(de)彙總與發布。
3.2各儀器(qì)設備責任人(rén)具體(tγ™ &ǐ)實施期間(jiān)核查,檢測室負責人(rén)負 Ω♥責對(duì)核查的(de)結果進行(xíng)确認。
3.3質量監督員(yuán)負責督促完成期間(jiān)核查計(jì)劃。
3.4 技(jì)術(shù)負責人(rén)負責對(duì)核查結果彙總的 ↑(de)批準。
4、期間(jiān)核查時(shí)機(jī)
儀器(γ¶←©qì)的(de)期間(jiān)核查時(shí)間(jiān)÷₽"π間(jiān)隔一(yī)般在儀器(qì)的(de)檢定或校(xiào♣÷)準周期內(nèi)進行(xíng)1~2次核查為(wèi)宜,當出現(☆λ₽xiàn)以下(xià)情況應考慮實施期間(j₹iān)核查。
4.1因使用(yòng)環境條件(jiàn)發生(shēng)>¶☆±變化(huà),如(rú)溫度、濕度變化(huà)較☆₹"₽大(dà),有(yǒu)可(kě)能(néng)影( ₩∞σyǐng)響儀器(qì)的(de)準确性;✔"
4.2在檢測過程中,發現(xiàn)可(kě)疑數(shù)據,βα€對(duì)儀器(qì)設備提出懷疑時(shí);
4.3遇到(dào)重要(yào)的(de)檢測,如(rú)發生 ♦• (shēng)重大(dà)水(shuǐ)質污染事(sh짣)故或委托用(yòng)戶對(duì)檢測結果有(yǒu>©)争議(yì)時(shí)。
5、期間(jiān)核查方法
5.1使用(yòng)有(yǒu)證标準物(wù)質進行(xíng)核查标準λ↓物(wù)質包括各種标準樣品,如(rú)pH計(jì)、電£ (diàn)導率儀等采用(yòng)定值溶液進行(xí∞≤ ng)核查。使用(yòng)标準物(wù)質核查時(shí)應注意所σ☆用(yòng)的(de)标準物(wù)質的(dσ♦e)量值能(néng)夠溯源,并且有(yǒu)效。
5.2使用(yòng)儀器(qì)附帶設備核查,儀器(qì)帶有(yǒu∑∑&§)的(de)自(zì)動校(xiào)準系統可(kě)以用(yòng©★§)來(lái)核查。如(rú)電(diàn)子&÷✔δ(zǐ)天平自(zì)帶的(de)标準工(gōng)作(zuò)砝碼能(✔γ♠↑néng)夠自(zì)動校(xiào)準。
5.3儀器(qì)設備之間(jiān)的(de)比對(duì),實驗室中有≠♥(yǒu)多(duō)台相(xiàng)同或類似的( σ¥εde)儀器(qì)設備,可(kě)以同另一(yī)台相(xià↔¥£σng)同或更高(gāo)精度的(de)儀φΩ器(qì)設備進行(xíng)比對(duì)。
5.4使用(yòng)不(bù)同檢測方法進行(xíng)比對(duì),如(rú∞&)溶解氧儀采用(yòng)碘量法進行(xíγ'™ng)比對(duì)。
5.5對(duì)保留樣品量值重新測量,隻要(yào)保留的(de)樣品性能(nén≤εg)穩定,可(kě)以用(yòng)來(lái)作(zuò)為(wèi)期間₹→ ✔(jiān)核查的(de)核查标準。如(r÷£ú)對(duì)無校(xiào)準源的(σπ←Ωde)放(fàng)射性檢測儀器(qì)使用(yòng)↔↔特定的(de)樣品。
5.6檢測标準方法、技(jì)術(shù)規定中有(yǒu)關要(yào)求和(hλ>≈↓é)方法,可(kě)以直接作(zuò)為(wèi)期間(jiā₹∏n)核查的(de)方法。
5.7期間(jiān)核查可(kě)以參照(zhào)儀器(qì)設備檢定規程操作 α↔♠(zuò),采用(yòng)其中需要(yào)核∞☆>查的(de)部分(fēn)(常用(yòng)儀器(qì)設備檢定規程見(≥ Ωjiàn)表1)。如(rú)果沒有(yǒu)該類儀器(qì)設備的(φ&♠de)檢定規程,還(hái)可(kě)以φ ₹參照(zhào)類似儀器(qì)設備的(de)檢定規程。₩♥×
表1:
序 号 |
儀器(qì)設備的(de)檢定規程 |
編 号 |
1 |
濁度計(jì)檢定規程 |
JJG880-2006 |
2 |
實驗室pH(酸度)計(jì)檢定規程 |
JJG119-2005 |
3 |
電(diàn)子(zǐ)天平檢定規程 |
JJG1036-2008 |
4 |
電(diàn)導率儀檢定規程 |
JJG376-2007 |
5 |
覆膜電(diàn)極溶解氧測定儀檢定規程 |
JJG291-1999 |
6 |
紫外(wài)可(kě)見(jiàn)、€♥φ近(jìn)紅(hóng)外(wài)分(fēn)光(guāng÷∑ε♣)光(guāng)度計(jì)檢定規程 |
JJG178-2007 |
7 |
低(dī)本底α、β測量儀檢定規程 |
JJG853-1993 |
8 |
化(huà)學需氧量(COD)測定儀檢定規程 |
JJG975-2002 |
9 |
原子(zǐ)吸收分(fēn)光(guāng)₹β≤"光(guāng)度計(jì)檢定規程 |
JJG694-2005 |
10 |
原子(zǐ)熒光(guāng)光(guāng)™•度計(jì)檢定規程 |
JJG939-2009 |
11 |
氣相(xiàng)色譜儀檢定規程 |
JJG700-1999 |
12 |
液相(xiàng)色譜儀檢定規程 |
JJG705-2002 |
13 |
台式氣相(xiàng)色譜-氣質聯用(yòng¥>™)儀檢定規程 |
JJG1164-2006 |
14 |
移液器(qì)檢定規程 |
JJG646-2006 |
5.8儀器(qì)設備使用(yòng)說(shuō)明(míng)書→(shū)及産品标準或供應商提供的(de)方法。
5.9對(duì)于沒有(yǒu)方法來(lái)源的(de)儀器(qì₩₽÷σ)設備,可(kě)以編制(zhì)期間(jiān)核查實施細則。實施細則的(d§©e)方法內(nèi)容也(yě)可(kě)以合并在儀器(q→♦↕ì)設備操作(zuò)規程中。
實施細則應包括如(rú)下(xià)內(nèi)容:
5.9.1被核查儀器(qì)名稱、測量範圍及主要(∑₹€<yào)技(jì)術(shù)參數(shù)名稱;
5.9.2所采取核查方法中涉及的(de)核查标準物(wù)質的(de)名稱、測量 ∞範圍;
5.9.3所采取的(de)期間(jiān)核查方法、核查測量過βδ ≥程的(de)描述;
5.9.4核查數(shù)據記錄的(de)要(yào)求、核查結果的(de)判定方法。
6、期間(jiān)核查記錄
期間(jiān)€¶核查應有(yǒu)記錄,根據期間(jiān)核查內(nèi)容可(kě≠← )以采用(yòng)不(bù)同的(de)記錄方✔₩<'式:
6.1核查記錄在檢測原始記錄上(shàng):對(duì)于每次檢測都(dōu)✔φβ"要(yào)進行(xíng)的(de)期間(jiān)核查,記錄簡單化(hu₽à)。
6.2核查記錄在儀器(qì)設備維護記錄上(shàng):适合于較頻(pín)→σ£♣繁的(de)期間(jiān)核查,記錄較 $ λ簡單,如(rú)天平的(de)校(xiào)準核查。
6.3采用(yòng)專門(mén)的(de)核查記錄±÷,對(duì)于比較複雜(zá)的(de)期間(jiān)核查,可(λ'₽≥kě)編制(zhì)相(xiàng)應的(dα₽e)記錄表格。
實驗室儀器(qì)設備期間(jiān)核查結論依據§₽的(de)标準方法要(yào)求、技(jì)術>'(shù)規定要(yào)求、檢定規程和( ∑↔'hé)核查實施細則等,對(duì)核查結果進行φ←✔(xíng)判定(見(jiàn)表2)。若在實施期間(jiān)核查過程中,發↔δ現(xiàn)被核查檢測設備技(jì)術(shù)狀态異常,α♦應進行(xíng)分(fēn)析、查找原因,可(k£♣★ě)更換核查方法,必要(yào)時(shí)應提✔★§前進行(xíng)檢定或校(xiào)準。
表2:
儀器(qì)設備 |
核查方式 |
核查內(nèi)容 |
結果評價 |
濁度儀 |
測量重複性 |
配制(zhì)渾濁度标準溶液0~10NTU或0±σ~100NTU中間(jiān)濃度,連續測定11次,記錄每次測定值,計(jì)γ÷算(suàn)相(xiàng)對(duì)标準偏差。 |
RSD<2% |
pH計(jì) |
誤差 |
用(yòng)pH值有(yǒu)證标準溶液$÷✔→,連續測定7次,記錄測定數(shù)據,計(jì)算(suàn)出标準↕∞☆×差。 |
0.02pH |
電(diàn)子(zǐ)天平 |
誤差 |
連續調至“0”位,加100g随機(jī)↓ ↓π自(zì)帶标準砝碼稱量讀(dú)數(shù)7次,以稱量的(de)最大(dà×₹)值和(hé)最小(xiǎo)值的(de)差值計(jì)算(s♠>uàn)允許誤差。 |
1.0mg |
電(diàn)導率儀 |
測量重複性 |
用(yòng)氯化(huà)鉀溶液有(yǒu)證标準物∏♥ (wù)質,連續測定7次,計(jì)算(s≈γuàn)相(xiàng)對(duì)标準偏差 |
RSD<1.0% |
紫外(wài)可(kě)見(jiàn)分(fēn)光(guπ↑Ωεāng)光(guāng)度計(jì) |
測量重複性 |
配制(zhì)150mg/LCuSO4标準溶液,波長(cháng)φ♦690nm條件(jiàn)下(xià),"∏✘測得(de)吸光(guāng)度不(bù)小(xiǎo)于0.01π£÷A。連續測定11次,記錄每次測定值,計(jì)£>算(suàn)相(xiàng)對(duì)标準偏差。 |
RSD<0.5% |
液相(xiàng)色譜儀 |
測量重複性 |
配制(zhì)标準系列中間(jiān)某點濃度樣品,σ'連續測定7次,記錄測定數(shù)據,計(jì)算(suàn)出标準差。 |
RSD<5% |
火(huǒ)焰原子(zǐ)吸收分(fēn)光(guān•×g)光(guāng)度計(jì) |
測量重複性 |
配制(zhì)銅空(kōng)白(bái)溶液(或銅♥濃度三倍于檢出限的(de)溶液),連續測定11次,記錄每次測定•≤$值,計(jì)算(suàn)相(xiàng)對(duì)标準偏差。 |
RSD<1.5% |
石墨爐原子(zǐ)吸收分(fēn)光(guāng)光(guāng)<↓度計(jì) |
測量重複性 |
配制(zhì)镉空(kōng)白(bái)溶液(或镉濃度三倍于檢出限的(αβ ♠de)溶液),連續測定11次,記錄每次測定值,計(jì)算(su☆→àn)相(xiàng)對(duì)标準偏差。 |
RSD<7% |
原子(zǐ)熒光(guāng)分(fēn)光(guāng)光(✘π™guāng)度計(jì) |
測量重複性 |
配制(zhì)硒濃度三倍于檢出限的(de)溶≠÷液),連續測定11次,記錄每次測定值,計(jì)§÷Ω算(suàn)相(xiàng)對(duì)标✔>準偏差。 |
RSD<5% |
氣相(xiàng)色譜儀 |
測量重複性 |
配制(zhì)标準系列中間(jiān)某點濃度樣品©¶£,連續測定7次,記錄測定數(shù)據,計(Ωσjì)算(suàn)出标準差。 |
RSD<3% |