一(yī)、什(shé ≈n)麽是(shì)有(yǒu)證标準物(wù)質

有(yǒu)證标準物(wù)質是(shì)附有(yǒu)認定證書(¥÷shū)的(de)标準物(wù)質，其一(yī)種或多(duō)種特性量值用(₹>yòng)建立了(le)溯源性的(de)程序确定，使之可(kě)溯源至α♥≠±準确複現(xiàn)的(de)表示該特性值的(de)測量單位，每一(yīαε$±)種認定的(de)特性量值都(dōu)附有✔™ ‌(yǒu)給定置信水(shuǐ)平的(de)不(bù)确定度。

所有(yǒu)有(yǒu)證标準物(wù)質都(dōu)需經國(guó)家(π¥<jiā)計(jì)量行(xíng)政主管部門(mén)批準、發布。有(yǒu♣©)證标準物(wù)質在研制(zhì)過程中，對(duì)材料的(de)選擇 ÷♥、制(zhì)備、穩定性、均勻性、檢測、定值、貯存、包裝、₩∑±$運輸等等均進行(xíng)了(le)充分(fēn£≤‍)的(de)研究，為(wèi)了(le)保證标準物(wù)質量值的(de)準✔♥确可(kě)靠，研制(zhì)者一(yī)般都(dōu)‍↕要(yào)選擇6至8家(jiā)的(de)機(↕♣≤jī)構共同為(wèi)标準物(wù)質進行(xíng)測量、定值₹÷。
一(yī)級标準物(wù)質

1.用(yòng)絕對(duì)測量法或兩種以上(sΩ÷∏hàng)不(bù)同原理(lǐ)的(d∞ε♦e)準确可(kě)靠的(de)方法定值。在隻有(yǒu)一(yī)♥‍"種定值方法的(de)情況下(xià)，用( ♦↕↑yòng)多(duō)個(gè)實驗室以同種 ≥λ準确可(kě)靠的(de)方法定值；

2.準确度具有(yǒu)國(guó)內(nèi)最高(gāo)水(shuǐ₹♠δ↓)平，均勻性在準确度範圍之內(nèi)；

3.穩定性在一(yī)年(nián)以上(shà'←‍♥ng)或達到(dào)國(guó)際上(shàng)同類标準物(wù)質的(≤α∞Ωde)先進水(shuǐ)平；

4.包裝形式符合标準物(wù)質技(jì)術(shù)規範的(de←•™)要(yào)求。

美(měi)國(guó)國(guó)家( &↑jiā)标準局的(de)SRM标準物(wù)質，英國(guó)的(de)BA ←↔₹S标準物(wù)質，聯邦德國(guó)的(♠←'€de)BAM标準物(wù)質，我國(gu♥<ó)的(de)GBW标準物(wù)質等。一(yī)級标準物(wù)質應←σ↔↔具有(yǒu)0.3-1%的(de)準确度±‍。
二級标準物(wù)質(GBW(E))
 

1.用(yòng)與一(yī)級标準物(wù)質進行(xíng)♦β比較測量的(de)方法或一(yī)級标準物(wù)質的(≠β€de)定值方法定值；

2.準确度和(hé)均勻性未達到(dào)一→☆®(yī)級标準物(wù)質的(de)水(shuǐ)平，但(dàn∏☆)能(néng)滿足一(yī)般測量的(de)​₩→需要(yào)；

3.穩定性在半年(nián)以上(shàng)，或能(néng)滿足實際測量的α•(de)需要(yào)；

4.包裝形式符合标準物(wù)質技(jì)術(shù)​↓規範的(de)要(yào)求。

GSB（如(rú)元素類标準物(wù)質以一(yī)些(xiē←∑)農(nóng)藥類标準物(wù)質）:由國(guó)家(jiā$±♠)技(jì)術(shù)監督局标準司批準。為(wèi)實施"δ和(hé)指定标準的(de)需要(yào)而制(zhì)定，不(bù)能(né$α‍ng)用(yòng)作(zuò)計(jì)量的(de)傳遞。

一(yī)般标準物(wù)質/參考物(wù)質（RM），不(bù)含有(y→£≥ǒu)以上(shàng)标識的(de)标準物(wù)質，如ε∞§(rú)國(guó)外(wài)經ISO Guide 34 or₩♣→≥ /and ISO/IEC 17025等授權以及國(guó)<$↕內(nèi)相(xiàng)關資質的(de)÷§&★生(shēng)産商所提供的(de)标準物(wù)質，如(rα✔↔★ú)德國(guó)Dr.E, 美(měi)國(guó)SUPLC♠♣β'O、Cerilliant、AccuStanβεdard等，國(guó)內(nèi)如(rú)環境≥λ檢測科(kē)學研究院标識為(wèi)SB±♣的(de)标物(wù)、一(yī)些(xiē)标識BW的(de)标物(♣♣γ≤wù)等（BW的(de)标物(wù)是(shì≤∏)未通(tōng)過總局批準，沒有(yǒu)取得(de)有(yǒu)證标準φ‍物(wù)質号）。

二、如(rú)何檢查

需要(yào)核查的(de)範圍
 

1.對(duì)于未拆封的(de)CRM，隻要(yào)保證有(yλ±♠ǒu)效期內(nèi)，儲存條件(jiàn)¥∞¶→符合要(yào)求，包裝完好(hǎo)，不(bù£$δ')需要(yào)期間(jiān)核查；

由于CRM期間(jiān)核查，按照(zhào)證書(shū)需要(yào)核"₽π查不(bù)确定度範圍，而不(bù)确定度的(de)核查影(≈$↕yǐng)響因素較多(duō)，在實驗室內(nèi)難以操作(zuò)。此時¥≤(shí)，實驗室需要(yào)制(zh÷Ω¶¥ì)定相(xiàng)應管理(lǐ)文(wén)件(jiàn)，規範♦₹♥♦CRM使用(yòng)要(yào)求和(hé)儲存條件(jiànε≥)。

2. 拆封後，對(duì)于使用(yòng♥")頻(pín)繁、不(bù)穩定、儲存條件( λjiàn)變化(huà)、臨近(jìn)有(yǒu±π‍₽)效期等情況時(shí)，也(yě)需要(yào)對(duì)© ✘✘CRM進行(xíng)期間(jiān)核查。

3.實驗室進行(xíng)期間(jiān)核查的(de)重點對 ©↔↔(duì)象為(wèi)：參考（标準）物(wù)質、質控樣★​γε品、實驗室配制(zhì)的(de)标準溶液等。

     主要(yào)的(de)核查方法

      對(duì)于有(yǒu)證标準物(wù)質的(de)期間σ '✔(jiān)核查，實驗室一(yī)般不(bù)具備核查的("βde)技(jì)術(shù)能(néng)力，可(kě)采用(yòng)以下(•≤'xià)方法核查：

1.核查其是(shì)否在有(yǒu)效期內(nèi)

2.是(shì)否按照(zhào)該标準物(wù)÷γ♣質證書(shū)上(shàng)所規定的(de)适用(yλ♥₹òng)範圍

3.是(shì)否按照(zhào)該标準物(wù)質證書(shū)€∏上(shàng)所規定的(de)使用(yòng)說(shuō)明(m↑€'íng)使用(yòng)

4.是(shì)否按照(zhào)該标準物(wù)質證​♠>♣書(shū)上(shàng)所規定的(de)測量方法與操作(zuò)↑₩步驟使用(yòng)

5.是(shì)否按照(zhào)該标準物(wù)質證書(shū)上(sh↕€àng)所規定的(de)儲存條件(jiàn)和(hé≈×₹)環境要(yào)求等信息，确保該标準物(wù)質的(d≈σe)量值為(wèi)證書(shū)所提供的(de)量值。

以上(shàng)5點是(shì)确保該₹↔β标準物(wù)質的(de)量值為(wèi)證書(shū)所提供的(de)量π♦✘λ值。

三、檢查結論是(shì)什(shén)麽
 

1.若上(shàng)述情況的(de)核查結果完全符合要(δ¥♥×yào)求，實驗室無需再對(duì)該标準物(wù)質的(de)特性量值↑ ₽σ進行(xíng)重新驗證；

2.如(rú)果發現(xiàn)以上(shàng)情況出現(xiàn)了( ‌ ±le)偏差，實驗室則應對(duì)标準物(wù)質的∑$(de)特性量值進行(xíng)重新驗證，以确認其是(≤×"§shì)否發生(shēng)了(le)變化(huà)

四、什(shén)麽是(shì)非有(yǒu)證∑♥↑↔标準物(wù)質？

是(shì)指未經國(guó)家(jiā)行(xíng)政管ε§δ理(lǐ)部門(mén)審批備案的(de)标★γ準物(wù)質，包括：參考（标準）物(wù)質、質控樣品、校(xiào)準δ←物(wù)、自(zì)行(xíng)配置的(de)标準溶液、标÷★★±準氣體(tǐ)等。

五、對(duì)于非有(yǒu)證标準物(wù)質的(de)核εδ查如(rú)何進行(xíng)？
 

1.定期用(yòng)有(yǒu)證标準物(wù)質∑★"∑對(duì)其特性量值進行(xíng)期間(jiān)核查；'∞✔σ

2.如(rú)果實驗室确實無法獲得(de)适當&ε的(de)有(yǒu)證标準物(wù)質時(shí)，可(kě₩ &¥)以考慮采用(yòng)下(xià)列方法進行(xín" ‌$g)核查：

（a）通(tōng)過實驗室間(jiān)比對(duì₩★)确認量值；

（b）送有(yǒu)資質的(de)校(xiào)準機(jī)構進行(xíng•♣<•)校(xiào)準；

（c）測試近(jìn)期參加過能(néng)力驗證結果滿意的(de)樣品★<© 

（d）檢測足夠穩定且不(bù)确定度與被核查對(d↕±πuì)象相(xiàng)近(jìn)的(de)實驗室質↕♣←量控制(zhì)樣品。

六、标準物(wù)質期間(jiān)核查內(nèi)容主要(yào)包括
 

<一(yī)>、狀态核查

标簽是(shì)否清洗；

儲存條件(jiàn)是(shì)否滿足要(yào)求；

是(shì)否在有(yǒu)效期內(nèi)；

外(wài)觀（如(rú)顔色、狀态等）是(shì)否有(y☆β ǒu)變化(huà)

<二>、量值核查

1.優選CRM标物(wù)進行(xíng)量值比對(duì)（有 ¶•↓(yǒu)CRM可(kě)選擇）；

2.實驗室間(jiān)量值比對(duì)（推薦）；

3.送有(yǒu)資質的(de)檢測/校(xiào)準機(jī)構确認（用(y>✔£♠òng)的(de)少(shǎo)）；

4.測試近(jìn)期參加能(néng)ε♦力驗證且結果滿意的(de)樣品（有(yǒu)局限）；®•

5.檢測實驗室內(nèi)質控樣品（有(yǒu)質控樣的(de)前提）；

6.采用(yòng)不(bù)同制(zhì)造商或同一(yī)制(zhì♦£)造商不(bù)同批号的(de)RM進行(xíng)比對(du≥"ì)（推薦）；

7.對(duì)實驗室配制(zhì)的(d✔§≠≈e)标準溶液進行(xíng)期間(jiān)核查，可​✘(kě)采用(yòng)CRM進行(xíng)核查或用(yòng)新配置的¥$(de)溶液進行(xíng)核查（多(duō)數(shù)情況）。
 

     1 傳遞比較法

被核查RM與CRM或有(yǒu)标準值及不(bù)确定Ω∏度的(de)RM比較，或送至更高(gāo♦♣'♥)标準的(de)實驗室檢測時(shí)，可(kě)采用(λ¶π₹yòng)此方法。被核查RM和(hé)核查标準的(de)測量結果分(fēn✔‍∏)别為(wèi)被核查X标準和(hé)X被核查，擴展不(bù)确定度分(fēβ™δn)别為(wèi)U被核查和(hé)U标準（擴展不(bù)确定度均為(w♥₽'èi)U95或包含因子(zǐ)k=2時(shí)的(de)不(bù)确定度）‌​π☆，應符合下(xià)列關系：

   

   2 比對(duì)法

如(rú)果不(bù)能(néng)采用(yòng)傳遞比較法，也(yě)可÷€(kě)以采用(yòng)n個(gè)實驗室比對(duì)¶¥✘☆或實驗室內(nèi)部n台儀器(qì)或n個(gè)測量方法比對(du✘≤≠→ì)（n≥2）。比對(duì)實驗室和‍♥×(hé)比對(duì)儀器(qì)/測量方法的(de)準确度等級要(yào)相✘≈φ(xiàng)同或近(jìn)似，此時(shí)采用(yò♦×≈≈ng)所有(yǒu)結果的(de)算(suàn)術(shù)平均值作(z↓↑♣₹uò)為(wèi)被核查RM量值的(de)最佳估計(jì)值X。

 

  3控制(zhì)圖法

RM的(de)期間(jiān)核查也(yě)可(kě)采用♥'(yòng)控制(zhì)圖法。常用(yòng)控制(zhì)圖有(y λ☆αǒu)平均值-标準偏差控制(zhì)圖和(h♣→é)平均值-極差控制(zhì)圖。标準偏差控制(zhì)圖比極↑₽ ¥差控制(zhì)圖有(yǒu)更高(gāo)的(de)檢‍¶¶出率。标準偏差控制(zhì)圖要(yào)求重複測量次數(shù)n>↓δλ₽;10。極差控制(zhì)圖一(yī)般要(yào✔¶)求n>5。被核查RM的(de)測量結果偶爾出現(xiàδα™n)在警戒區(qū)是(shì)可(kě)以的(de)，但(dàn)此∑πβ時(shí)要(yào)密切注意控制(zhì)圖此後的(de)趨<₹∞<勢，适當增加核查次數(shù)。一(yī)旦發現(xiànφ↓")測量結果超出控制(zhì)限，則該RM★★♠≥的(de)期間(jiān)核查的(de)‍σ結果為(wèi)不(bù)合格。
 

  
  考慮因素：質量活動的(de)重要(yào)程度、成本和(h∞•πé)風(fēng)險以及實驗室資源和(hé)能(nε♣éng)力等因素。
  核查頻(pín)率

1.使用(yòng)頻(pín)次高(gāo)、∑β有(yǒu)效期短(duǎn)、對(duì)檢測結果影(yǐng)響較大•​↑×(dà)的(de)标準物(wù)質，縮短(duǎn)間(jiε→∑₩ān)隔；

2.穩定性好(hǎo)的(de)RM，可(k€‍✘ ě)将頻(pín)次設為(wèi)半年(nián)或一(yī)£γ™年(nián)；

3.不(bù)常使用(yòng)的(de)标準物(wù)質，可(kě)在$&₽每次使用(yòng)前進行(xíng)核查。

對(duì)經驗證穩定的(de)RM，可(kě)在後∑<☆續的(de)期間(jiān)核查計(jì)劃中降低(dī)核查頻(pín)次™₩。

九、過期标準物(wù)質是(shì)否可(kě)以繼續使用(yòng)

對(duì)于某些(xiē)CRM或RM，價格昂貴、難以采購(Ω♠gòu)、穩定性好(hǎo)、實驗室主要(yào)用(yòng)≠§于定性目的(de)等，需要(yào)繼續使用(yòn&£≠>g)。對(duì)該類物(wù)質，需要(σ©yào)嚴格進行(xíng)期間(jiān)核查£δ &，參照(zhào)上(shàng)述核查方法，符合判定結果時(shπ₩í)，可(kě)繼續使用(yòng)。保存相(xiàng)關核查記錄。