GB 5009.76-2014 食品安全國(guó)家(jiā)标‌×≤準 食品添加劑中砷的(de)測定代替GB/T 5009.76-200∑¶≤3 食品添加劑中砷的(de)測定，将于2016年(nián)3月(₹‍yuè)1日(rì)正式實施。标準中将原子(zǐ)熒 δ光(guāng)光(guāng)譜法作(zuò≤®")為(wèi)食品添加劑中砷的(de)測定方法之一(yī)。原子(zǐ)熒光(<<™↑guāng)作(zuò)為(wèi)檢測砷、汞、鉛等重金(jīΩ±♦n)屬的(de)常規分(fēn)析儀器(qì)具有(yǒ©♥←≠u)靈敏度高(gāo)、操作(zuò)簡∞≥ •便等特點，而作(zuò)為(wèi)中國(guó)氫化(δ↕huà)法原子(zǐ)熒光(guāng)技(jì)術(shù)發源地(d ♦ ì)的(de)北(běi)京金(jīn)索坤推出的(de)新一($εyī)代原子(zǐ)熒光(guāng)光(guāng)度計(≤☆∑§jì)更是(shì)具有(yǒu)“多(duō)、快(kuà₹Ω≤"i)、好(hǎo)、省”四大(dà)特↔$色。下(xià)面為(wèi)各位實驗室檢測同行(xíng)分(fē≥λ≈n)享下(xià)如(rú)何應用(yòng)原子(zǐ)熒光₹♣δβ(guāng)光(guāng)度計(jì)測試食品添加劑中的(dεπ≠e)砷元素。

    π≤;    按照(zhào)新标準，應用(yò₹£≈"ng)原子(zǐ)熒光(guāng)光(guāng)度計→∏(jì)測試食品添加劑中的(de)砷元素需要(yào)準備↔≈"以下(xià)試劑：氫氧化(huà)鈉(NaOH)（優級純）、硼氫化(​☆☆huà)鈉或硼氫化(huà)鉀（NaBH4或σ±• KBH4）、硫脲(CH4N2S)、硝酸(HNO3)（優級純）、硫>‍酸(H2SO4)（優級純）、高(gāo)氯✔π酸(HCIO4)（優級純）、鹽酸(HCl)（優級純）、硝酸鎂[Mg(N0§±&3)2.6H2O]、氧化(huà)鎂(MgO)、過氧化(hu§¥¶à)氫(H2O2)。

 

試劑的(de)配制(zhì)

1、氫氧化(huà)鈉溶液(2 g/L)：稱取2α​☆•.0 g氫氧化(huà)鈉，溶于1 000 mL水(shuǐ)中，混勻。

2、硼氫化(huà)鈉溶液(10 g/L)：稱取10•♣•​.0 g硼氫化(huà)鈉，溶于1 000 mL氫氧化( €≥huà)鈉溶液中，混勻。臨用(yòng)現(xiàn)配✔↔≠↑（也(yě)可(kě)稱取14 g硼氫化(₹∑huà)鉀代替硼氫化(huà)鈉）。

3、硫脲溶液(50 g/L)：稱取50 g硫脲，溶于1 000 ©÷ mL水(shuǐ)中，混勻。

4、硫酸溶液(1+9)：量取100 mL硫酸，小<™(xiǎo)心倒入水(shuǐ)900 ml。中，混勻。

5、氫氧化(huà)鈉溶液(100 g/L)：稱取1.0 g氫氧化(huà)★₹•鈉，溶于10 mL水(shuǐ)中。

6、鹽酸溶液(1+1)：量取100 mL鹽酸緩慢(màn)倒入100&♣ mL水(shuǐ)中，混勻，冷(lěnπ₩✘g)卻後使用(yòng)。

7、硝酸鎂溶液(150 g/L)：稱取150 g•↔硝酸鎂，溶于1 000 mL水(shuǐ)中，混勻。

 

标準溶液的(de)配制(zhì)

1、砷标準儲備液(0.1 mg/mL。)：精确稱取δ'λ于100℃幹燥2h以上(shàng)的(deΩ$)三氧化(huà)二砷0.1320 g，加100 g/L↕±ε氫氧化(huà)鈉溶液10 mL溶解，用(σ≈‌yòng)水(shuǐ)定量轉入1 000 mL容量瓶中，加硫←>酸溶液(1+9)25 mL定容至刻度。

2、砷标準使用(yòng)液（1/μg/mL）：吸取1.0γ<​0 mL砷儲備标準液于100 mL容量瓶中，用(yòng)水(shuǐ)稀®↔>釋至刻度。

 

分(fēn)析步驟

以濕法消解為(wèi)例

稱取固體(tǐ)試樣1 g～2.5 g（精确至0.001 g），液體(tǐ)♣©α 試樣5 g～10 g（精确至0.001 g），置于÷σ•→100 mL錐形瓶中，加硝酸20 mL～40 mL，≈δ硫酸1.25 mL，放(fàng)置過夜。次日(rì≠¥₹ )置于電(diàn)熱(rè)闆上(shàng)加熱(←×rè)消解（<220℃)。若消解液處理(lǐ)至10 mL左右時(shí<₹ )仍有(yǒu)未分(fēn)解物(wù)質或色↓≥澤變深，取下(xià)冷(lěng)卻，補加硝酸5 ♣★σmL～10 mL，再消解至10 mL左右觀察®★Ω↑，如(rú)此反複兩三次，注意避免炭化(huà)。如(rú)→★仍不(bù)能(néng)消解完全，則加入高(gāo)氯酸1 mL～₹©λδ2 mL，繼續加熱(rè)至消解完全後，再持續加熱(rè)至高(≠  Ωgāo)氯酸的(de)白(bái)煙(yān)散盡，硫酸的(de)↑♠白(bái)煙(yān)開(kāi)始冒出。取下(xià)冷(l↑•¶₹ěng)卻，加水(shuǐ)25 mL，再加熱(rè)至産生(shēng ₩©)硫酸白(bái)煙(yān)。取下(xià)冷(lěng♥♠)卻，用(yòng)水(shuǐ)将消化(huà)液轉入25 mL®↔$φ容量瓶或比色管中，加入硫脲溶液(50 g/L)2.5 mL，最後用(yòngλα↔÷)水(shuǐ)定容至刻度并混勻，備測。同時(shí)做(zuò)‍‌>空(kōng)白(bái)試驗。

 

标準系列溶液制(zhì)備

    在25 mL容量瓶中依次準确加入±δ€1μg/mL砷标準使用(yòng)液✘₩↓¶0 mL、0.05 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 m‌∑"L、2.00 mL，硫酸溶液(1+9)12.5 mL，50 g$®↕/L硫脲2.5 mL，加水(shuǐ)定容至刻度，分(fēn)别相(xi÷≠★¶àng)當于砷濃度0 ng/mL、2 ng®>• /mL、8 ng/mL、20 ng/mL、40 ng/mL、80 ng/mL<£，混勻備測。

 

儀器(qì)參考條件(jiàn)（以下(xià)>÷條件(jiàn)以SK-樂(yuè)析原子(★♣¥zǐ)熒光(guāng)光(guāng)α↓度計(jì)為(wèi)例）

光(guāng)源：空(kōng)芯陰極燈，燈電(diàn)流60～8♥π♥0mA   &nbs★↓♣p;

負高(gāo)壓：-300～-350V  ≤∑•≥   

主氣流量：為(wèi)定值，500mL/min"♦左右     β☆∑      &nb"β₩₩sp;   &nb←§ sp;    ★£

輔氣流量：800～1000mL/min

泵速：70～80轉/min

檢出限(參考值)：0.01ng/mL

 

注意事(shì)項：

(1)在鹽酸中一(yī)般都(dōu)存在著(zhe•÷≤)一(yī)定含量的(de)As,因此采用(yòng)優級★π↕純HCL可(kě)減少(shǎo)空(kōng)白(bái)。但>α(dàn)也(yě)有(yǒu)個(gè)别情況分(fēn∏ )析純中As含量低(dī)于優級純,以及不(bù)同生(shēng)産廠(δ"chǎng)或不(bù)同的(de)生(shēng)産批号As的(de)含量差€$别也(yě)很(hěn)大(dà), 因此建議α≥(yì)在使用(yòng)前先用(yòng)少(shǎo)量的 ¥(de)HCl配制(zhì)成10%（V/V）↑∏ 條件(jiàn)下(xià)進行(xíng)對(duì)比檢驗。

(2)将所使用(yòng)前的(de)各種器(qì)皿必須用(yòng↑☆)（1+1）HNO3浸泡24小(xiǎo)時(shí),然後¥£認真清洗幹淨,防止As的(de)污染。

(3)本說(shuō)明(míng)所配制(zhφ‍‌σì)的(de)砷标準貯備液為(wèi)三價狀态,為(§§ wèi)防止在保存期間(jiān)砷被氧化(huà ‍™),仍建議(yì)加入硫脲+抗壞血酸,碘化(huà)鉀預α≤★×先還(hái)原As(Ⅴ)至As(Ⅲ),還(hái)原速度受溫度影(yǐng)♠₩響,室溫低(dī)于或小(xiǎo)于15℃,至少(sh>≠ ǎo)應放(fàng)置30分(fēn)鐘(zhōng),樣品也(yě)必須同α±↔β樣進行(xíng)預還(hái)原。

(4)配置标準溶液的(de)容量瓶必須長(cháng)期固定不(bù)變,Ω§≠不(bù)能(néng)任意變動。

(5)配制(zhì)标準溶液時(shí)宜采用(yòng)固定的(de)一(₹®£yī)支5mL刻度的(de)移液管,可(kě)直接用(yòng)于配制(​↑zhì)全部标準系列。

(6)硼氫化(huà)鉀溶液濃度對(duì)As測定有(y✔π€★ǒu)較大(dà)影(yǐng)響。